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[发明专利]一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法-CN202011014833.5在审
发明人：杨廷全;李静简;宋艳民 -专利权人：天津全和诚科技有限责任公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度N‑氨甲酰谷氨酸合成方法，涉及高纯度N‑氨甲酰谷氨酸制备领域。该一种高纯度N‑氨甲酰谷氨酸合成方法，包括N‑氨甲酰谷氨酸钠盐制备、N‑氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出、N‑氨甲酰谷氨酸钠盐酸化和N‑氨甲酰谷氨酸提纯。制备N‑氨甲酰谷氨酸，采用过量的甲酸铵和谷氨酸反应，降低了N‑氨甲酰谷氨酸钠盐的发生沉淀时谷氨酸伴随析出的量，以及酸化处理将谷氨酸溶解于盐酸溶液中，同时可将残留的甲酸铵洗去，降低N‑氨甲酰谷氨酸沉淀中谷氨酸的含量，然后将N‑氨甲酰谷氨酸溶解水和己烷的溶液中，通过对己烷单独蒸发，获取N‑氨甲酰谷氨酸，上述的制备流程制备的N‑氨甲酰谷氨酸纯度高。
一种纯度氨甲酰谷氨酸合成方法

[发明专利]N－甲酰基氨基酸的制备方法及其使用-CN02808581.7无效
发明人：河原滋;竹本正;藤田伸二;大野绫子 -专利权人：味之素株式会社
申请日： 2002-04-16 - 公布日： 2004-06-09 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供通过在碱存在的条件下，使氨基酸或氨基酸盐与甲酰胺和/或甲酸甲酯反应，在工业上高效而简便地制备N－甲酰基氨基酸的方法。本发明还提供在N－甲酰基天冬氨酸和苯基丙氨酸甲酯的酶缩合反应中，通过调节特定的N－甲酰基天冬氨酸的浓度或者是在三烷基磷酸酯存在的条件下进行反应，在工业上高效而简便地制备天冬酰苯丙氨酸甲酯的前体N－甲酰基－α－天冬氨酰基苯基丙氨酸甲酯的方法。本发明还提供通过调节N－甲酰基－α－天冬氨酰基苯基丙氨酸甲酯的苯基丙氨酸甲酯加成物的pH值，制备高纯度N－甲酰基－α－天冬氨酰基苯基丙氨酸甲酯的方法。
甲酰基氨基酸制备方法及其使用

[发明专利]抗血栓化合物BNW的液相合成方法-CN201510833547.4在审
发明人：俞帮和;孔毅;刁丽莉 -专利权人：句容苏南生物科技有限公司
申请日： 2015-11-26 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07K5/097 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗血栓化合物BNW的液相合成方法，包括：色氨酸与甲醇酯化反应生成色氨酸甲酯；2-叔丁氧酰胺基天冬酰胺与色氨酸甲酯缩合生成2-(2-叔丁氧羰基-3-氨基甲酰基丙酰氨基)-3-(1H-吲哚-3-基)-丙酸甲酯，然后脱去其叔丁氧羰基得到2-(2-氨基-3-氨基甲酰基丙酰氨基)-3-(1H-吲哚-3-基)-丙酸甲酯；焦谷氨酸与2-(2-氨基-3-氨基甲酰基丙酰氨基)-3-(1H-吲哚-3-基)-丙酸甲酯缩合生成焦谷氨酸-天冬酰胺-色氨酸甲酯；水解焦谷氨酸-天冬酰胺-色氨酸甲酯生成焦谷氨酸-天冬酰胺-色氨酸，后与苯胺缩合生成BNW。
血栓化合物 bnw 相合成方

[发明专利]DL-对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法-CN202010176476.6有效
发明人：袁庆;王法平;张立光;王小祥;杜长路 -专利权人：浙江康牧药业有限公司
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯的制备方法，由L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经反应制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，具体而言包括两种方法，其一，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐直接经消旋化后制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯，其二，L‑对甲砜基苯丝氨酸酯或其盐经碱液消旋化并皂化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸或者盐，然后再采用铜试剂制得D‑对甲砜基苯丝氨酸铜，最后酯化制得DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯。本发明简化了现有的DL‑对甲砜基苯丝氨酸酯生产工艺，大大地提高了回收的效率；解决现有工艺消旋铜盐回收工艺复杂，减少污染，更利于产工业化生产。
dl 甲砜基苯丝氨酸制备方法

[发明专利]N-氘代乙酰神经氨酸的合成方法-CN201410814054.1在审
发明人：陈雪平 -专利权人：常熟市联创化学有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07H7/027 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-氘代乙酰神经氨酸的合成方法，包括步骤为：以N-乙酰神经氨酸为原料，羟基乙酰化得到六乙酰基神经氨酸；六乙酰基神经氨酸在氯化氢甲醇溶液中加热去乙酰基得到2-甲氧基神经氨酸甲酯；2-甲氧基神经氨酸甲酯与氘代乙酰氯反应得到N-氘代乙酰-2-甲氧基神经氨酸甲酯；N-氘代乙酰-2-甲氧基神经氨酸甲酯先碱性水解得到N-氘代乙酰-2-甲氧基神经氨酸，再在酸性离子交换树脂中反应得到N-氘代乙酰神经氨酸。通过上述方式，本发明的N-氘代乙酰神经氨酸的合成方法，与酶催化方法比较，该合成方法采用的原料和催化剂价格廉价，使整个生产过程成本低，适合工业生产，能大规模的推广应用。
乙酰神经氨酸合成方法

[发明专利]一种谷氨酸-1-甲酯-5-叔丁酯的合成方法-CN201811281369.9有效
发明人：王惠嘉;李谋;张忠旗;王慧;赵金礼;杨小琳 -专利权人：陕西慧康生物科技有限责任公司
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种谷氨酸‑1‑甲酯‑5‑叔丁酯的合成方法，该方法以谷氨酸为起始原料，在甲醇中与氯化亚砜作用下，生成谷氨酸双甲酯；然后将谷氨酸双甲酯与三苯基氯甲烷反应生成氨基被三苯甲基保护的谷氨酸双甲酯，氨基被三苯甲基保护的谷氨酸双甲酯在氢氧化钠的作用下脱掉5位的甲酯，生成三苯甲基‑谷氨酸‑1‑甲酯；三苯甲基‑谷氨酸‑1‑甲酯与三氯乙酰基亚胺叔丁酯反应生成三苯甲基‑谷氨酸‑1‑甲酯‑5‑叔丁酯，三苯甲基‑谷氨酸‑1‑甲酯‑5‑叔丁酯在低浓度的三氟乙酸二氯甲烷溶液中，并加入少量三异丙基硅烷脱掉三苯甲基生成谷氨酸‑1‑甲酯‑5‑叔丁酯。
一种谷氨酸甲酯叔丁酯合成方法

[发明专利]制备N－甲酰基－α－L－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯的酶促方法-CN97198809.9无效
发明人：平田彰 -专利权人：荷兰加甜剂公司
申请日： 1997-10-14 - 公布日： 1999-11-24 - 主分类号： C07K5/06 文献下载
摘要：一种通过N－甲酰基－L－天冬氨酸与L－苯丙氨酸甲酯或D,L－苯丙氨酸甲酯之间的缩合反应制备N－甲酰基－α－L－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯的酶促方法,它包括将包含在pH=6.0时,如下面公式(1)DF-APM=PF-APM/1+10pH-pKF-APM所描述的N－甲酰基－α－L－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯分配比例DF-APM为10－2或更高的水不混溶溶剂,并含有N－甲酰基－L－天冬氨酸和L－或D,L－苯丙氨酸甲酯的有机相,加入到含有嗜热菌蛋白酶样金属蛋白酶的水相中;在水相中进行缩合反应以产生N－甲酰基－α－L－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯;和将由此产生的N－甲酰基－α－L－天冬氨酰－L－苯丙氨酸甲酯从水相萃取至有机相中。
制备甲酰基天冬苯丙氨酸方法

[发明专利]阻断H₅N₁禽流感病毒进入的L-亮氨酸衍生物及其制备方法-CN201210488273.6有效
发明人：杨健;吴叔文;田波;张芳;陈刚;潘薇;杨靖翔 -专利权人：武汉大学
申请日： 2012-11-26 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07C235/52 文献下载
摘要：本发明公开了具有阻断H5N1禽流感病毒进入的L-亮氨酸衍生物，为3,4-二羟基苯甲酰亮氨酸甲酯和3,4-二羟基苯乙酰亮氨酸甲酯。3,4-二羟基苯甲酰亮氨酸甲酯由3,4-二羟基苯甲酸与L-亮氨酸甲酯经缩合制得；3,4-二羟基苯乙酰亮氨酸甲酯是以3,4-二羟基苯乙酸为起始原料，先后采用硫酸二甲酯、二氯亚砜处理后与L-亮氨酸甲酯缩合，本发明化合物3,4-二羟基苯甲酰亮氨酸甲酯和3,4-二羟基苯乙酰亮氨酸甲酯对Influenza strain A/VietNam/1194/2004禽流感病毒有较强的抑制活性，而且其机制是作用于H5N1
阻断 sub 禽流感病毒进入亮氨酸衍生物及其制备方法

[发明专利]一种聚谷氨酸甲酯及其制备方法-CN201310076451.9无效
发明人：程艳玲;曹阳 -专利权人：北京联合大学生物化学工程学院
申请日： 2013-03-11 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C08G69/10 文献下载
摘要：一种聚谷氨酸甲酯及其制备方法，该方法包括如下步骤：A.在-15～-5℃，谷氨酸与无水甲醇、氯化亚砜反应生成谷氨酸甲酯盐酸盐；B.将反应混合物倒入无水乙醚中，谷氨酸甲酯盐酸盐沉淀析出；C.过滤，沉淀溶于无水乙醇中，加入氨水，直至析出谷氨酸甲酯沉淀；D.在室温下将谷氨酸甲酯沉淀溶解于二氯甲烷中，加入引发剂三乙胺，生成聚谷氨酸甲酯。
一种谷氨酸及其制备方法

[发明专利]一种甲氨蝶呤的制备方法-CN201710882019.7在审
发明人：易斌;王曙宾;孟志超;申全胜;肖艳皎;罗丽莲 -专利权人：北京斯利安药业有限公司
申请日： 2017-09-26 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： C07D475/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲氨蝶呤的制备方法，包括：A)6‑溴甲基蝶呤和对甲胺基苯甲酰谷氨酸盐在溶剂中反应，得到固体产物；所述对甲胺基苯甲酰谷氨酸盐选自对甲胺基苯甲酰谷氨酸锌盐、对甲胺基苯甲酰谷氨酸钙盐和对甲胺基苯甲酰谷氨酸镁盐中的一种或几种；所述溶剂选自HBr和/或HI；B)将固体产物溶于醇的水溶液中，调节pH值，得到甲氨蝶呤粗品；C)将甲氨蝶呤粗品提纯精制得到甲氨蝶呤。本发明将6‑溴甲基蝶呤和对甲胺基苯甲酰谷氨酸盐在HBr和/或HI的溶剂中反应，选择上述特定的反应原料和特定的反应溶剂，结合特定的精制工艺使得制备得到的甲氨蝶呤纯度和收率高，同时本发明制备方法简单，原料来源广泛
甲氨蝶呤苯甲酰甲胺基制备谷氨酸盐溶剂固体产物溴甲基粗品蝶呤精制反应溶剂反应原料谷氨酸钙谷氨酸镁谷氨酸锌提纯收率

[发明专利]苯甲氧羰基-L-谷氨酸在制备BLyS拮抗剂的用途-CN201610408919.3有效
发明人：魏静;孙剑;傅学钢;郝霞飞 -专利权人：天津大学
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： A61K31/27 文献下载
摘要：本发明公开了苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸在制备BLyS拮抗剂的用途，竞争ELISA实验结果表明：苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸能够抑制BLyS与TACI‑Fc的结合。抑制作用与苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸的浓度呈正相关。苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸能够抑制BLyS与BCMA‑Fc的结合；抑制作用与苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸的浓度呈正相关。苯甲氧羰基‑L‑谷氨酸可以作为潜在的BLyS小分子拮抗剂。
苯甲氧羰基谷氨酸制备 blys 拮抗剂用途

[发明专利]N-[(S)-1-乙氧羰基-3-氧代-3-苯丙基]-L-丙氨酸苯甲酯的合成方法-CN200910115310.7无效
发明人：吴健龙;方元文;唐敏华 -专利权人：江西迪瑞合成化工有限公司
申请日： 2009-05-07 - 公布日： 2009-09-30 - 主分类号： C07C229/34 文献下载
摘要：一种N-[(S)-1-乙氧羰基-3-氧代-3-苯丙基]-L-丙氨酸苯甲酯的合成方法，其特征是制备方法为：将丙氨酸与苯甲醇在对甲苯磺酸做脱水剂得丙氨酸苯甲酯对甲苯磺酸，将丙氨酸苯甲酯对甲苯磺酸水解得丙氨酸苯甲酯，再将丙氨酸苯甲酯与β-苯甲酰丙烯酸乙酯在乙醇溶剂中三乙胺催化加成反应，即得目标产物N-[(S)-1-乙氧羰基-3-氧代-3-苯丙基]-L-丙氨酸苯甲酯。本发明的优点是：本发明的制备N-[(S)-1-乙氧羰基-3-氧代-3-苯丙基]-L-丙氨酸苯甲酯的合成方法科学，合理，直接简捷地引入保护基团（见右图），收率在96％以上，且产品纯度高。
羰基丙基丙氨酸苯甲酯合成方法

[发明专利]一种对羟基苯甘氨酸甲酯合成方法-CN202011632810.0在审
发明人：李利强;李飞;张志强 -专利权人：河南绿园药业有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明提出了一种对羟基苯甘氨酸甲酯合成方法，包括以下步骤：(1)将D‑对羟基苯甘氨酸加入到甲醇中，搅拌均匀，然后在30‑50℃的条件下，滴加氯化亚砜，得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的甲醇溶液；(2)对D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的甲醇溶液减压整出甲醇，减压条件为真空度≤0.090MPa，然后加水搅拌，酸性条件下活性炭脱色，得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的水溶液；(3)向D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的水溶液中滴加15‑20wt％的氨水，调节pH为9‑10，氨水滴加时间为3‑6h，D‑对羟基苯甘氨酸甲酯结晶析出，最后通过离心分离，得到D‑对羟基苯甘氨酸甲酯产品。本发明制备的D‑对羟基苯甘氨酸甲酯回收率高，纯度高。
一种羟基甘氨酸合成方法

[发明专利]一种阿莫西林生产中间体的合成方法-CN202210103860.2有效
发明人：卢鑫宇;崔双;郭湘立;王欣;梁丽娟;韩璐;韩炳杰;李祖影;刘炳光;李建生 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林生产中间体的合成方法，以DL‑对羟基苯甘氨酸和甲醇为原料，以固体磷酸为催化剂合成D‑对羟基苯甘氨酸甲酯，包括固体磷酸催化剂制备、DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯制备、固体磷酸催化剂水解、D‑对羟基苯甘氨酸甲酯结晶和结晶母液消旋化5部分。本发明中固体磷酸催化剂在酯化完成后能够水解为磷酸，与DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯形成磷酸复盐，磷酸既作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯合成的酯化催化剂，又作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的拆分剂。本发明中DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的合成和拆分在甲醇水溶液中进行，结晶母液循环使用，大大减少了废液的产生，是一条D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的清洁生产工艺。
一种阿莫西林生产中间体合成方法

[发明专利]一种测定邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐及杂质的分析方法-CN202210161313.X在审
发明人：董梦飞;邓瑜;李安排 -专利权人：苏州正济医药研究有限公司
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐及杂质的分析方法，主要杂质为苯甘氨酸甲酯、间氯苯甘氨酸甲酯。采用高效液相色法，以酸水溶液和有机溶剂为流动相，对邻氯苯甘氨酸甲酯的样品溶液进行梯度洗脱，该方法快速、简单、准确、重复性好，适合邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐及杂质的控制和杂质研究。
一种测定氯苯甘氨酸酒石酸杂质分析方法

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