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[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法-CN202210238499.4在审
发明人：韩兆让 -专利权人：长春市兆兴新材料技术有限责任公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基
一种苯基膦酸二阻燃及其制备方法

[发明专利]三氟甲基硫醚化吲哚衍生物的合成方法-CN201710343856.2有效
发明人：赵霞;苏志扬;魏奥琪;芦逵 -专利权人：天津师范大学
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07D209/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲基硫醚化吲哚衍生物的合成方法，所述合成方法包括：将三氟甲基亚磺酸钠和吲哚衍生物在均匀分布有三氯化磷的溶剂中反应得到三氟甲基硫醚化吲哚衍生物，其中，反应温度为60℃，反应时间为0.33‑10小时，其中，所述三氟甲基亚磺酸钠、吲哚衍生物和三氯化磷的物质的量的比为(7.5‑5)：5：(7.5‑5)，本发明的合成方法的原料便宜易得；使用的三氟甲基硫醚化试剂为三氟甲基亚磺酸钠，化学性质稳定，
甲基硫醚化吲哚衍生物合成方法

[发明专利]一种化合物伊班膦酸钠的制备方法-CN201010216876.1有效
发明人：黄毅;彭国强;熊骏宇;周恩惠 -专利权人：武汉同源药业有限公司
申请日： 2010-07-05 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种伊班膦酸钠的合成方法，包括以下步骤：将3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐，亚磷酸，三氯化磷加入溶剂中，反应，得到伊班膦酸，伊班膦酸与氢氧化钠成盐得到伊班膦酸钠，其特征在于：加入的溶剂是乙腈，使用乙腈作溶剂，反应生成物可以均匀分散在溶剂中，这克服了其他溶剂使生成物呈油块状，使搅拌越来越困难的缺点，使该工艺可以顺利用于大生产；3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐，三氯化磷的摩尔比为：3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐∶三氯化磷＝1∶1.20-1.39，减少了三氯化磷的使用量，可以使精制次数减少，从而减少精制损失。
一种化合物伊班膦酸钠制备方法

[发明专利]一种耐高温高阻燃硅橡胶管材-CN201510940701.8在审
发明人：聂锐 -专利权人：安徽都邦电器有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C08L83/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐高温高阻燃硅橡胶管材，其原料包括：甲基乙烯基苯基硅橡胶、全氟醚橡胶、氧化锌、硬脂酸、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、双(二异丙基)硫化磷酰二硫化物、陶瓷纤维、纳米碳纤维、三乙基铝、氢氧化铝、氧化锆、空心酚醛微珠、铁红、改性蒙脱土、硅灰石、六甲基二硅氮烷、防老剂、氨基甲酸乙酯、邻苯二甲酸酯、磷酸三甲苯酯、乙烯基硅油、促进剂。
一种耐高温阻燃硅橡胶管材

[发明专利]一种抗菌耐老化改性氟橡胶复合材料-CN201510894847.3在审
发明人：陈喜 -专利权人：安徽锦洋氟化学有限公司
申请日： 2015-11-27 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C08L27/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗菌耐老化改性氟橡胶复合材料，其原料包括：氟橡胶2601、氟橡胶2605、氯醚橡胶、双酚AF、苄基三苯基氯化磷、轻质氧化镁、促进剂NA-22、氢氧化钙、氢氧化铈、硫酸钡、纳米银、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、聚四氟乙烯、石墨、二硫化钼、棕榈蜡、防老剂MC、防老剂MB、N，N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、聚磷腈。
一种抗菌老化改性氟橡胶复合材料

[发明专利]用于连续化联产二苯基氯化膦和苯基二氯化膦的反应系统及生产方法-CN202310063374.7在审
发明人：高怀勇;王豪 -专利权人：常州隆帆贸易有限公司
申请日： 2023-01-16 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提供一种用于连续化联产二苯基氯化膦和苯基二氯化膦的反应系统及生产方法，该反应系统包括：进料单元、预热混合器、管式反应器、温控子系统、控压子系统、中转单元和精馏单元。该生产方法包括提供氯苯、单质磷和三氯化磷为进料原料；将氯苯、单质磷和三氯化磷在预热混合器中混合，形成混合物料；将混合物料送入管式反应器中进行流体推进式反应，得到反应产物；将反应产物进行蒸馏分离，得到目标产物二苯基氯化膦和/或苯基二氯化膦。本发明的反应系统和生产方法能实现苯基膦的连续化生产，反应稳定且不易发生波动，在生产中可以灵活控制和调整产物的比例，无副反应发生，产物收率高，原料利用率较高，生产能耗和成本也显著降低。
用于连续联产苯基氯化反应系统生产方法

[实用新型]一种用于甲基倍半铝与三氯化磷反应的制备系统-CN202121954286.9有效
发明人：朱槽;唐涌;刘帆;王长江 -专利权人：四川福思达生物技术开发有限责任公司
申请日： 2021-08-19 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： B01J3/00 文献下载
摘要：本实用新型公开一种用于甲基倍半铝与三氯化磷反应的制备系统，属于有机磷化合物中间体合成技术领域。包括夹套反应釜、三氯化磷暂存罐及氮气进管，三氯化磷暂存罐通过三氯化磷进料管与夹套反应釜连接，夹套反应釜上连接有甲基倍半铝进料管和外排管，外排管连接有尾气处理装置，尾气处理装置中设置有真空泵；外排管与尾气处理装置之间设置有冷凝器，外排管一端与夹套反应釜连通，另一端与冷凝器连通，冷凝器与氮气进管连接，冷凝器还通过回流管与三氯化磷暂存罐连接，外排管上设置有温度监测仪和压力监测仪。一方面提高反应质量和效率，另一方面将三氯化磷回收再利用，防止资源浪费，同时保证制备工艺的安全性和环保性。
一种用于甲基倍半铝氯化反应制备系统

[发明专利]一种三氯化磷尾气处理工艺-CN201510805844.8在审
发明人：丁省 -专利权人：宁国久天化工有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：发明公开了一种三氯化磷尾气处理工艺，将三氯化磷尾气分别同时通入到两套工艺路线中进行处理，工艺路线1为：将三氯化磷尾气通入到水吸收塔中，未吸收的尾气通入到碱吸收塔中；工艺路线2为：将三氯化磷尾气通入到反应釜中，所述反应釜中添加有无水乙醇、邻二氯苯、NN-二甲基苯胺混合物，未吸收尾气通入到碱吸收塔中。本发明三氯化磷处理工艺优化了传统工艺，不仅对三氯化磷尾气进行了处理，还副产了亚磷酸与亚磷酸三乙脂，提高了三氯化磷尾气的三氯化磷的利用率，极大的降低了三氯化磷排放到大气中的几率，本发明不仅保证了生产效益，
一种氯化尾气处理工艺

[发明专利]一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法-CN201710098955.9在审
发明人：王伯国;李万昌;冯旭斌;王俊;钟永东;杨坚;何星良;雷春雷;陈世宏;田明成 -专利权人：四川什邡市三高生化实业有限公司
申请日： 2017-02-23 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C29/147 文献下载
摘要：本发明涉及一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，解决现有技术中间三氟甲基苯基丙醇制备操作复杂、耗用还原剂量大等的技术问题，合成步骤采用间三氟甲基苯基丙酸与有机胺在有机溶液中同卤化甲酸酯反应，活化形成混合酸酐，然后再与碱金属硼氢化物的溶液反应，得到间三氟甲基苯基丙醇，本发明目的是用一种简单、高效的方法将间三氟甲基苯基丙酸还原成间三氟甲基苯基丙醇。
一种间三氟甲基苯基丙醇制备方法

[发明专利]一种抗菌PE材料及制备工艺-CN202310561669.7在审
发明人：郑国伟 -专利权人：广东定通实业有限公司
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C08L23/06 文献下载
摘要：本发明涉及PE材料技术领域，且公开了一种抗菌PE材料及制备工艺，香叶醇在吡啶的催化下与三溴化磷发生取代反应得到溴化香叶醇。5,5‑二甲基海因与溴化香叶醇反应得到香叶醇接枝卤胺前驱体，再与次氯酸钠反应得到香叶醇接枝卤胺抗菌剂，再将PE材料、香叶醇接枝卤胺抗菌剂混合均匀，置于双螺杆挤出机中，挤出造粒、干燥，注塑成片，得到一种PE
一种抗菌 pe 材料制备工艺

[发明专利]一种制备三甲基溴硅烷的方法-CN201910276229.0在审
发明人：王俊华;虞选旺;刘乙平;冉波;王必伟 -专利权人：浙江海洲制药有限公司
申请日： 2019-04-08 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三甲基溴硅烷的方法，该方法以六甲基二硅醚为原料，添加溴化剂和磷进行反应，反应结束后经精馏得三甲基溴硅烷。本发明用磷做促进剂，使六甲基二硅醚的硅氧键断键，并与氧反应生成氧化磷，可提高溴化剂溴原子的利用率达99％，大幅减少了溴化剂的浪费。本发明还减少了副反应，三废少，无固废，且成本低，收率高，其摩尔收率为90‑99％。另外，反应底物冷却后，加入乙醇，过滤得氧化磷，该氧化磷可外售，也可制磷酸。
三甲基溴硅烷氧化磷溴化剂六甲基二硅醚收率制备反应底物冷却结晶乙醇溶液促进剂副反应硅氧键氧反应溴原子磷酸乙醇丁基精馏亚胺过滤冷却

[发明专利]一种合成2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸的制备方法-CN201710884938.8在审
发明人：罗建业;李亮;郭鹏 -专利权人：爱斯特（成都）生物制药股份有限公司
申请日： 2017-09-26 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸的制备方法，S1将3，5‑二(三氟甲基)溴苯溶于有机溶剂中，并滴加到异丙基氯化镁中，得到格式试剂；将吗啉酰胺溶于有机溶剂中，再滴加入格式试剂中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S2将步骤S1中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S3将步骤S2中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，加入溴化锌，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯；S4将步骤S3中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯溶于有机溶剂，加入碱的水溶液中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸。
一种合成甲基苯基丙酸制备方法

[发明专利]一种双－(2,3－二溴－4,5－二羟基苄基)－醚的制备方法-CN200710114206.7无效
发明人：张立新;范建超 -专利权人：青岛大学
申请日： 2007-11-12 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：醚生成双－(2，3－二溴－4，5－二羟基苄基)－醚的制备方法，香兰素与溴素进行溴代反应，生成3－溴－4－羟基－5－甲氧基苯甲醛，在催化剂存在下继续溴代生成2，3－二溴－4－羟基－5－甲氧基苯甲醛，再进行甲基化反应，生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苯甲醛，在碱性条件下同硼氢化钾反应，生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄醇，滴加三溴化磷生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄基溴；再经催化生成双－(2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄基)－醚，并经三溴化硼脱甲基后生成最终产物双－(2，3－二溴－4，5－二羟基苄基)－醚；工艺简单，原理可靠，无环境污染，生产效率高，成本低，利于工业化生产。
一种羟基苄基制备方法

[发明专利]一种三溴新戊醇的合成方法-CN201510415910.0有效
发明人：彭治汉;夏浪平;王宁萍 -专利权人：东华大学
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07C29/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种三溴新戊醇的合成方法，在惰性溶剂中加入季戊四醇，再加入三溴化磷进行取代反应，反应结束后减压蒸馏出溶剂，得到三溴新戊醇酯化物，再在三溴新戊醇酯化物中加入甲醇进行酯交换反应，酯交换反应结束后蒸出多余的甲醇，最后进行水洗，直到过滤液的pH值为7，即可得到三溴新戊醇粗品，然后采用甲醇和水的混合溶剂对三溴新戊醇进行重结晶得到纯三溴新戊醇。
一种三溴新戊醇合成方法

[发明专利]一种高性能氟橡胶/硅橡胶电缆护套材料的制备方法-CN201610278712.9在审
发明人：张传明;王社峰;王岳嵩;叶宇;宋渊;盛招军;盛茂;肖文 -专利权人：安徽华宇电缆集团有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C08L27/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高性能氟橡胶/硅橡胶电缆护套材料的制备方法，包括：将氟橡胶、硅橡胶、环氧丙烯酸酯橡胶、氢化丁腈橡胶、马来酸酐接枝聚乙烯、硅橡胶接枝甲基丙烯酸‑2,2,2‑三氟乙酯一次混炼得到一次混炼胶；加入碳纳米管、硬脂酸改性硅藻土、硅酸钙、聚苯胺纳米纤维、海泡石纤维、氢氧化钙混炼1‑5min，加入2，6‑二叔丁基对氨基苯酚、2，5‑二‑叔丁基氢醌、亚硝基二苯胺、丁基硫醇锡、5,5’‑二甲基‑5,10‑二氢吖啶混炼3‑8min，加入硬脂酸、肌醇六磷酸酯、环氧亚麻子油、活性氧化镁、双酚AF、苄基三苯基氯化磷、N,N’‑间苯基双马来酰亚胺、酚醛树脂、促进剂混炼5‑10min，然后进行两次硫化。
一种性能氟橡胶硅橡胶电缆护套材料制备方法