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- [发明专利]1-(4-溴苯基)-1,4-丁二醇的合成方法-CN202211343829.2在审
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董珍奇;孟进明;陈诚
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苏州诚和医药化学有限公司
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2022-10-31
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2022-12-30
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C07C29/147
- 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇的合成方法。本发明的方法包括以下步骤：傅克反应，以溴苯和丁二酸酐为起始原料反应得到化合物Ⅰ；酯化反应，以化合物Ⅰ和甲醇为原料，在氯化亚砜催化作用发生酯化反应，生成化合物Ⅱ；还原反应，以化合物Ⅱ为原料，在硼氢化钠作用下还原生成1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇粗品；重结晶纯化，在正庚烷和异丙醇的混合溶剂中或在石油醚和丙酮的混合溶剂中重结晶纯化，得到1‑(4‑溴苯基)‑1,4‑丁二醇的结晶固体产品。本发明的方法适于工业化大规模生产，合成过程涉及的操作步骤均为工业化生产中易行的操作，未使用高危险系数的原材料，是一种安全、高效、简便、经济的合成方法。
- 苯基丁二醇合成方法
- [发明专利]一种制取3,3,3-三氟甲基-2,2-二甲基丙烷醇的简单方法-CN202211285438.X在审
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薛嵩
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海门瑞一医药科技有限公司
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2022-10-20
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2022-12-30
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C07C29/147
- 本发明公开了一种制取3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇的简单方法，涉及医药中间体合成方法技术领域，包括以下步骤：S1、将自制的主原料3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸用溶剂稀释溶解；S2、加入还原剂，控制温度在25℃‑50℃，进行反应；S3、在降温冷却后调节pH；S4、进行后续分层、萃取、干燥处理；S5、提纯得到高纯度的3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇：本发明的有益效果为：该制取3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷醇的简单方法，通过以自制的3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸为起始原料，在进行大批量生产的时候具有，成本低，收率高，后处理简单的优点，且使用方法较为简单，适合工业放大生产。
- 一种制取甲基丙烷简单方法
- [发明专利]一种四氟苯菊酯中间体的合成方法-CN202211038787.1在审
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袁其亮;韩晓祥;孟惠彪;郭建奎;韩得满;李向明;陈海峰;蒋栋栋;石永根
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浙江中欣氟材股份有限公司
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2022-08-29
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2022-11-01
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C07C29/147
- 本申请提供一种四氟苯菊酯中间体的合成方法，属于化学合成技术领域。以1,2,4,5‑四氟苯为原料，在B‑L酸离子液体的催化下，与四氯化碳反应得到2,3,5,6‑四氟三氯甲基苯；随后向反应体系中滴加蒸馏水，催化水解得到中间体2,3,5,6‑四氟苯甲酰氯；随后在向反应体系中滴加乙醇，酰氯醇解后得到中间体2,3,5,6‑四氟苯甲酸乙酯；在还原剂的作用下，2,3,5,6‑四氟苯甲酸乙酯得到2,3,5,6‑四氟苯甲醇。本发明步骤简单，各步骤收率高，反应简单；且各步反应条件温和，具有成本低、收率高、反应条件易得的优势。
- 一种四氟苯菊酯中间体合成方法
- [发明专利]一种2,2-二氟丙醇的制备方法-CN202210831457.1在审
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张鹏飞;曹众;陈国庆;杨少强;周广;张灵龙;徐本全;吴林艳
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南通华祥医药科技有限公司
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2022-07-14
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2022-09-20
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C07C29/147
- 本发明提供了一种2,2‑二氟丙醇的制备方法，包括如下步骤，以丙酮酸甲酯为原料，在1,2‑二氯乙烷中，加入催化量的无水乙醇，利用氟化试剂4‑叔丁基‑2,6‑二甲基苯基三氟化硫进行氟化反应得到2,2‑二氟丙酸甲酯；在2‑甲基四氢呋喃溶剂中加入获得的2,2‑二氟丙酸甲酯，滴加三乙酰基硼氢化钠反应制得2,2‑二氟丙醇。本发明采用了活性比DAST更高，更稳定的双4‑叔丁基‑2,6‑二甲基苯基三氟化硫做氟化反应。Fluolead是固体，操作方便，而且Fluolead的热稳定性更好，可以使反应在较高温度下进行，大大减少了反应时间。且采用了可回收利用的2‑甲基四氢呋喃做溶剂，减少了后处理的能耗，反应结束后，经过蒸馏和精馏可拿到纯品，还可以对2‑甲基四氢呋喃进行回收利用，大大降低了制备成本。
- 一种丙醇制备方法
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