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- [实用新型]一种密闭安全的溴代反应装置-CN201621275037.6有效
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夏玮
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南京优通信息科技股份有限公司
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2016-11-25
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2017-07-28
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B01J19/18
- 本实用新型提供了一种密闭安全的溴代反应装置,包括反应器、锥形加料斗、搅拌器、恒压加料装置和取样装置；所述锥形加料斗与反应器连接处设置蝶阀，外部设置振动器，顶部设置斗盖；所述恒压加料装置包括恒压加料装置本体和恒压管道；所述恒压加料装置本体顶部设置碱液罐；所述取样装置与真空泵连接；与现有技术相比，本实用新型具有以下优点通过设置锥形加料斗和蝶阀，使固体加料更加方便，不容易堵塞和扬尘；设置恒压加料装置使溴素滴加更加顺畅；设置碱液罐吸收未反应的溴蒸汽和设置取样装置避免接触有毒溴蒸汽；该装置结构简单、设计合理、操作方便、密封性和安全性高，适用范围广，具有广泛的应用前景。
- 一种密闭安全反应装置
- [发明专利]3-硝基-5-氰基三氟甲苯的合成方法-CN202211423883.8在审
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黄险峰;赵岩;朱玉岚
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常州大学
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2022-11-15
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2023-01-20
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C07C253/14
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及3‑硝基‑5‑氰基三氟甲苯的合成方法，包括如下步骤：(1)3‑三氟甲基硝基苯与硫酸混合，在5～10℃下慢慢加入二溴海因和/或溴素，反应7‑8h，提纯干燥得中间体1；(2)在反应瓶中加入DMSO，升温到12～130℃搅拌分散，再加入CuCN搅拌充分溶解，再向其中加入0.2eq Cu(CN)2，加热到160～180℃，滴加中间体1，滴加完后充分反应，将反应液倒入冰水中，搅拌后抽滤，取滤液，用乙酸乙酯萃取，分层取有机相，旋干有机层得到粗品，甲醇重结晶得到3‑硝基‑5‑氰基三氟甲基苯纯品，该方法简单，原材料价格低，产率稳定。
- 硝基氰基三氟甲苯合成方法
- [发明专利]2,7－二溴芴酮的合成方法-CN200810023022.4无效
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黄丹;姜国民;朱文峰
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江南大学
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2008-07-09
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2008-12-10
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C07C49/697
- 2，7－二溴芴酮的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明以芴酮和溴为原料，醋酸和少量发烟硫酸为反应介质，铁－碘为催化剂，直接溴代制备2，7－二溴芴酮。溴分两次加入：先滴加冰醋酸和溴投料总量的4/7液溴的混合物，控制温度在80－90℃反应2h；再滴加冰醋酸和溴投料总量的3/7液溴的混合物，控制温度在110－120℃回流反应4h；反应时间共6h。粗产物中和至中性，二氯甲烷萃取，过滤，有机相用饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用水洗涤多次，分液、有机相蒸发溶剂后的产物用无水乙醇重结晶得黄色固体，干燥，得产品2，7－二溴芴酮，收率为92％。
- 二溴芴酮合成方法
- [发明专利]一种3,5‑二甲基‑2,6‑二溴吡啶的合成方法-CN201710490440.3在审
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刘瑞海
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刘瑞海
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2017-06-25
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2017-08-11
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C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种3,5‑二甲基‑2,6‑二溴吡啶的合成方法(1)以3,5‑二甲基‑2‑氨基吡啶为原料，将3,5‑二甲基‑2‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到3,5‑二甲基‑2‑氨基‑6溴吡啶；(3)将3,5‑二甲基‑2‑氨基‑6溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得3,5‑二甲基‑2，6溴吡啶。
- 一种甲基吡啶合成方法
- [发明专利]一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法-CN201710490476.1在审
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刘瑞海
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刘瑞海
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2017-06-25
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2017-09-15
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C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加4‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得4‑硝基2，6‑二甲基吡啶；4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑15℃‑3℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶。
- 一种甲基吡啶合成方法
- [发明专利]一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法-CN201710490460.0在审
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刘瑞海
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刘瑞海
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2017-06-25
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2017-08-22
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C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,3，4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2，3二甲基‑6‑硝基‑4氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得硝基吡啶；2,3，4‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,3，4‑三甲基‑6‑氨基吡啶；2,3，4‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑12℃‑6℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,3，4‑三甲基‑6‑溴吡啶。
- 一种甲基吡啶合成方法
- [发明专利]一种2,3,5‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法-CN201710497613.4在审
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刘瑞海
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刘瑞海
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2017-06-25
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2017-11-03
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C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2，3二甲基‑6‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得硝基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶。
- 一种甲基吡啶合成方法
- [发明专利]2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法-CN202010136556.9有效
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阚洪柱;徐久振;姜苏;凌青;海龙
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上海阿拉丁生化科技股份有限公司
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2020-03-02
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2022-07-29
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C07C41/22
- 本发明公开了一种2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯的制备方法，包括：以四氢呋喃为溶剂，加入间苯二甲醚，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，缓慢滴加正丁基锂，内温控制在5～10℃内滴加完成，然后内温恢复至20～25℃，熟成1～2h，得到中间体Ⅰ；再采用干冰‑丙酮浴，降至‑60℃～‑70℃后，缓慢滴加四氢呋喃的1,2‑二溴四氟乙烷溶液，滴加完后，内温恢复至20～25℃，熟成2～3h；反应结束后，冷却降温，采用冰水浴，降至0～5℃，滴加1N稀盐酸，淬灭反应；再加入乙酸乙酯进行萃取、分液，合并的有机相依次经自来水、饱和食盐水洗涤、硫酸镁干燥，最后减压浓缩等反应后处理，得到黄白色针状晶体粗品；粗品再通过正己烷重结晶，就得到了高纯度的2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯，GC纯度能达到99.9％以上。
- 二甲氧基苯制备方法
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