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[发明专利]pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中三萜皂苷类及甘草黄酮类化合物的方法-CN201510287083.1有效
发明人：刘明言;凌宁生;见玉娟 -专利权人：天津大学
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：本发明涉及pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中三萜皂苷类及甘草黄酮类化合物的方法。经过1)上样溶液的制备、2)大孔树脂的预处理、3)上样吸附、4)预热和5)应用夹层层析柱进行pH梯度洗脱采用碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液等不同碱性的溶液进行pH梯度洗脱，分别得到了三萜皂苷类成分为主的洗脱液和含甘草黄酮类成分及其它有用成分的洗脱液，甘草酸的收率与乙醇溶液作洗脱剂同比可提高2～4倍，同时降低了乙醇的消耗以及回收乙醇带来的能耗，甘草酸的收率与常温洗脱工艺同比最高可提高60％以上，同时也为化学、化工和制药领域中温敏性特殊成分的非常温柱分离提供一种简便易行的实验装置
ph 梯度洗脱同步分离甘草膏中三萜皂苷酮类化合物方法

[发明专利]碳酸酯溶剂中杂质的分离与检测方法及其应用-CN202011183444.5有效
发明人：燕增伟;汪德家;张勇;魏娟 -专利权人：山东海科新源材料科技股份有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：所述分离与检测方法，包括如下步骤：1)采用反相色谱对待测溶剂进行层析、梯度洗脱和等度洗脱，得到反相洗脱液和反相色谱图；2)采用正相色谱对待测溶剂进行层析、梯度洗脱和等度洗脱，得到正相洗脱液和正相色谱图；3)分别对反相洗脱液和正相洗脱液进行切割，对切割后的反相洗脱液和正相洗脱液进行真空冷冻干燥，得到反相洗脱液浓缩样品和正相洗脱液浓缩样品；4)将反相洗脱液浓缩样品和正相洗脱液浓缩样品分别使用GCMS和核磁氢谱进行检测分析
碳酸溶剂杂质分离检测方法及其应用

[发明专利]安石榴苷纯化方法及其在制备α-葡萄糖苷酶抑制剂中的应用-CN202111376141.X有效
发明人：甘人友;刘毅;刘宏艳;何晓琴;郭欢;夏宇;王柟;马伟 -专利权人：中国农业科学院都市农业研究所;成都农业科技中心
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07H1/08 文献下载
摘要：本发明采用D101大孔树脂和C18半制备色谱柱对所述安石榴苷提取物进行两次层析柱梯度洗脱，将两次层析柱梯度洗脱的洗脱剂设置为甲醇和水，并具体控制每次层析柱纯化时的梯度洗脱程序，避免共存杂质的干扰，有利于提高提取得到的安石榴苷的纯度
石榴纯化方法及其制备葡萄糖苷酶抑制剂中的应用

[发明专利]从魔芋飞粉中提取神经酰胺的方法-CN201210133207.7无效
发明人：周麟 -专利权人：重庆市彭水县天娇农业开发有限公司
申请日： 2012-05-03 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：从魔芋飞粉中提取神经酰胺的方法，由选料、综合提取、浓缩、萃取、梯度洗脱、干燥、再次梯度洗脱和干燥八大工序完成；其有益效果是：采用适当的乙醇浓度、固液比、温度、浸泡方法和时间、以及超声波提取，可以提高神经酰胺成分从魔芋飞粉中渗透出来的分量，提高提取率；再通过多次萃取和采用适当的溶媒组合及其比例通过硅胶柱进行梯度洗脱，可以提高神经酰胺的纯度，本发明从魔芋飞粉中提取神经酰胺的提取率达75%，纯度达95.5%。
魔芋飞粉中提取神经酰胺方法

[发明专利]一种磷脂酰丝氨酸含量的检测方法-CN201711066602.7有效
发明人：肖水水;张伟;王丽娜 -专利权人：威海百合生物技术股份有限公司
申请日： 2017-11-02 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：其经过以下步骤：（I）绘制标准曲线：准确称取磷脂酰丝氨酸标样配成标准溶液，随后使用梯度洗脱条件进行高效液相色谱分离；（II）将待测样品制备成适合进行高效液相色谱进样的液体样品；（III）使用梯度洗脱高效液相色谱来分离待测样品，所述的梯度洗脱条件和步骤I的梯度洗脱条件相同；（IV）随后使用蒸发光散射检测器记录峰面积，并且按照步骤I得到的拟合方程来得到样品中的磷脂酰丝氨酸浓度。
一种磷脂丝氨酸含量检测方法

[发明专利]一种肽生物材料的纯化方法-CN201210214328.4有效
发明人：唐青林;刘剑;王宇恩;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2012-06-27 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明涉及肽生物材料的纯化方法，包含以下步骤：肽生物材料采用三氟醋酸溶解，过滤得滤液；以氰基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，将肽生物材料的滤液用纯水稀释上样；采用三氟醋酸水溶液为A相，三氟醋酸的乙腈为B相，线性梯度洗脱；以甲基硅烷键合硅胶为固定相，将得到的纯化样品上样；TFA水溶液为A相，乙腈为B相，线性梯度洗脱；以甲基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，将得到的纯化样品上样；醋酸铵水溶液为A1相，色谱纯乙腈为B相，等梯度洗脱；然后再以醋酸水溶液为A2相，色谱纯乙腈为B相，等梯度洗脱，收集目的峰馏分；干燥得精肽。
一种生物材料纯化方法

[发明专利]朊病毒的色谱分离方法-CN97195343.0无效
发明人：玛丽亚·S·加瑞士;罗伯特·A·胡特陈斯;威廉姆·R·赖特 -专利权人：柏尔纯公司
申请日： 1997-06-26 - 公布日： 1999-06-30 - 主分类号： C07K14/17 文献下载
摘要：本发明涉及从含有朊病毒和至少一种其它的生物分子的溶液中分离朊病毒的方法,该方法包括将该溶液经过阴离子交换色谱柱并在形成梯度的条件下洗脱,其中的朊病毒被与该至少一种生物分子相分离,使所述的生物分子被收集在与含有朊病毒的洗脱组分不同的洗脱组分中在一个实施方案中,所述的梯度使pH梯度,例如分步梯度。朊病毒可以是病原体,例如,海绵状脑病的病原体,如皮质—纹状体—脊髓变性症、脑顶枕叶综合症、羊痢疾、牛海绵状脑病等的病原体。
病毒色谱分离方法

[发明专利]朊病毒的色谱分离方法-CN200510003908.9无效
发明人：玛丽亚·S·加瑞尔;罗伯特·A·胡特陈斯;威廉姆·R·赖特 -专利权人：柏尔纯公司
申请日： 1997-06-26 - 公布日： 2006-03-08 - 主分类号： C07K14/805 文献下载
摘要：本发明涉及从含有朊病毒和至少一种其它的生物分子的溶液中分离朊病毒的方法，该方法包括将该溶液经过阴离子交换色谱柱并在形成梯度的条件下洗脱，其中的朊病毒被与该至少一种生物分子相分离，使所述的生物分子被收集在与含有朊病毒的洗脱组分不同的洗脱组分中在一个实施方案中，所述的梯度使pH梯度，例如分步梯度。朊病毒可以是病原体，例如，海绵状脑病的病原体，如皮质－纹状体－脊髓变性症、脑顶枕叶综合症、羊痢疾、牛海绵状脑病等的病原体。
病毒色谱分离方法

[发明专利]一种六胜肽的纯化方法-CN201710005787.4在审
发明人：郭添;苏晨灿;李乾;张忠旗;王惠嘉;王万科;韩广;王慧;高长波;赵金礼;杨小琳 -专利权人：陕西慧康生物科技有限责任公司
申请日： 2017-01-04 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种六胜肽的纯化方法，包括(1)溶解将待纯化的六胜肽粗品溶解在醋酸‑醋酸钠溶液中，过滤得到滤液；(2)粗纯将步骤(1)得到的滤液上样至强阳离子交换柱，用粗纯流动相进行梯度洗脱，收集洗脱液；(3)脱盐将步骤(2)收集的洗脱液上样至反相聚合物柱，用脱盐流动相进行梯度洗脱，收集六胜肽溶液，减压浓缩与冷冻干燥得到六胜肽。
一种六胜肽纯化方法

[发明专利]一种皂角刺中抗乳腺癌活性的五环三萜皂苷类化合物及其提取方法-CN201710601549.X有效
发明人：于金倩;王晓;段文娟;王岱杰;耿岩玲 -专利权人：山东省分析测试中心
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：得皂角刺粗提物；2）将步骤1）中得到的皂角刺粗提物分散在水中，并依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，得到水相，将水相浓缩后得到水相部位；3）将得到的水相部位加水稀释后通过吸附树脂色谱柱吸附，然后再用乙醇‑水体系梯度洗脱，将各洗脱部分浓缩至干；4）将60%乙醇‑水洗脱部分，过硅胶柱色谱吸附后，用CH₂Cl₂‑MeOH体系进行梯度洗脱；5）将CH₂Cl₂‑MeOH体积比为1:1的洗脱部分过RP‑C₁₈中压柱色谱后，采用甲醇‑水体系进行梯度洗脱，将80%甲醇‑水洗脱部位用CH₃CN/H
梯度洗脱皂角刺五环三萜皂苷类化合物粗提物水体系水洗脱浓缩乳腺癌乙醇甲醇洗脱皂角加热回流提取吸附树脂色谱乙酸乙酯萃取硅胶柱色谱有机提取剂中压柱色谱加水稀释药材粉碎石油醚体积比柱吸附水中吸附皂刺皂苷制备

[发明专利]一种高纯度红景天苷的制备方法-CN201510895491.5有效
发明人：刘霞;谭杨杨;罗芯茹;谢婷婷 -专利权人：四川艾丽碧丝制药有限公司
申请日： 2015-12-08 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： C07H15/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度红景天苷的制备方法，包括将红景天原材料粉碎后加入95%乙醇溶液浸泡、渗滤；吸取渗滤液静置后的上清液，使用弱极性的大孔树脂吸附去除多糖和蛋白质；上样后使用纯化水冲洗至无色，再进行梯度洗脱；将红景天苷粗品采用高效反相液相色谱柱内进行分离，以甲醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱；当目标物峰出现时分段收集洗脱液；将红景天苷纯度高于98%的洗脱液进行冷冻干燥，得到高纯度的红景天苷。本发明通过渗滤、大孔树脂吸附去除包括糖类和蛋白质的杂质得到红景天苷粗品，去除糖类和蛋白质杂质后有利于提高高效反相液相色谱的纯化度，并通过合理的梯度洗脱和洗脱液，进一步提高产品的纯度和收率。
红景天苷梯度洗脱高纯度洗脱液去除高效反相液相色谱糖类大孔树脂吸附粗品渗滤制备蛋白质乙醇溶液浸泡蛋白质杂质甲醇水溶液原材料粉碎分段收集纯化水红景天流动相目标物弱极性上清液渗滤液上样收率无色冲洗

[发明专利]一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法-CN201710400526.2有效
发明人：郭增军;仙靓;李梦怡;薛璇玑;张新新;张卉 -专利权人：西安交通大学
申请日： 2017-05-31 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C07D311/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法，属于天然产物提取技术领域，包括以下步骤：1)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏上样于硅胶柱，以石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱合并馏分蒸干溶剂，得到第一次过柱部分；2)取第一次过柱部分，上样于硅胶柱，以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱，合并主斑点相同的馏分后，蒸干溶剂，得到第二次过柱部分；3)将第二次过柱部分上样于硅胶柱，以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱
东莨菪亭梯度洗脱乙酸乙酯蒸干溶剂板凳果硅胶柱石油醚洗脱液上样主斑点甲酸合并天然产物提取技术乙酸乙酯部位提取效率

[发明专利]一个从牛蒡叶中提取的具有抗炎活性的新化合物NBY-4及其制备方法与应用-CN202110131685.3有效
发明人：刘雅琳;许菲斐;李秋芳;代丽萍;吕江南;梁韩晶;冯庆梅 -专利权人：河南中医药大学
申请日： 2021-01-30 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C07H15/20 文献下载
摘要：及其制备方法与应用，解决从具有悠久食疗历史牛蒡叶中提取抗炎活性的新化合物，并实现新化合物在制备抗炎药物中的应用问题，方法是，牛蒡叶粉碎，用30%乙醇回流提取，提取液浓缩，进行NKA‑9柱层析，依次用水、乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压回收溶剂，稠浸膏加水分散，乙酸乙酯萃取，减压回收溶剂，硅胶柱层析，二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱，再进行ODS柱层析，以甲醇水溶液梯度洗脱，洗脱液减压回收溶剂，再经SephadexLH‑20柱层析，甲醇洗脱，减压回收溶剂，在甲醇中重结晶，得从牛蒡叶中提取的具有抗炎活性的化合物NBY‑4，本发明制备方法易操作，导向性强，分离速度快，效率高，产品纯度高。
一个牛蒡提取具有活性化合物 nby 及其制备方法应用

[发明专利]一种利那洛肽的纯化方法-CN201510504867.5有效
发明人：倪晟;朱明月;姜维斌;赵航;周亮 -专利权人：浙江和泽医药科技股份有限公司
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种利那洛肽的纯化方法，其特征包括以下步骤：(1)使用三氟醋酸调节利那洛肽粗品溶液pH为3.5±0.2；(2)按体积分数设置梯度，使用50%流动相B冲洗反相填料柱10min，然后用5%流动相B等度洗脱平衡10min；(3)将(1)的溶液载入反相填料中；(4)按体积分数设置梯度，洗脱梯度的初始状态流动相B为5%，保持5分钟，然后在1分钟内将流动相B比例增至16%，然后在80分钟内将流动相B比例增至26%，收集洗脱馏分；(5)将洗脱馏分经过转盐、浓缩、冻干后得到利那洛肽精肽。
一种纯化方法

[发明专利]从藤黄中提取的抗肿瘤化合物及其制备方法与用途-CN201310654391.4无效
发明人：萧伟;王振中;赵祎武;章晨峰;徐丰果;于丹;宋亚玲 -专利权人：江苏康缘药业股份有限公司
申请日： 2013-11-28 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07D311/86 文献下载
摘要：所述化合物制法为：(1)取藤黄药材用乙酸乙酯提取，提取物经硅胶柱色谱分离，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，得到11个组分A～K；(2)弃去油脂组分及藤黄酸组分，再经HPLC-PDA-MS去重复分析，得到重点组分I；(3)组分I再经硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱，得到流分I-3；(4)取I-3经反相RP-18色谱分离，乙腈-水梯度洗脱，得到亚流分I-3E；(5)I-3E经纯化、乙腈洗脱，得到本发明化合物。
藤黄提取肿瘤化合物及其制备方法用途