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[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的合成方法-CN200810239594.6有效
发明人：高建勋;罗均禄;王碧波;王亚敏;董洪荣;周东;徐磊;时金彪 -专利权人：信诺美（北京）化工科技有限公司;信诺美（北京）精细化工有限公司
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法，以二苯基氯化膦为起始原料，将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解，生成二苯基膦碱金属盐，再加入邻氯苯甲酸盐或邻氯苯甲酸酯反应生成二苯基膦苯甲酸盐或二苯基膦苯甲酸酯，经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸。所述溶剂采用四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醚或1，4-二氧六环等醚类溶剂，所述裂解碱金属可以是为锂、钠或钾，所述邻氯苯甲酸盐可是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠、邻氯苯甲酸钾，所述邻氯苯甲酸酯可是邻氯苯甲酸甲酯、邻氯苯甲酸乙酯、邻氯苯甲酸丙酯、邻氯苯甲酸丁酯、邻氯苯甲酸戊酯等。采用本方法可以在零度以上、常压下制备O-二苯基膦苯甲酸，操作安全稳定，能节省大量的能源，适合规模化生产。
苯基苯甲酸合成方法

[发明专利]邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸混合物的分离方法-CN200610085648.9有效
发明人：乔旭;汤吉海;崔咪芬 -专利权人：乔旭
申请日： 2006-06-28 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C63/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种从邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸混合物中分离出邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸的方法，在水中使邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸混合物充分分散，在搅拌下加热至30～90℃，待温度稳定后加入碱性萃取剂，反应1～5小时，结束后，过滤、干燥滤饼得对氯苯甲酸；滤液在搅拌下加热至30～90℃，待温度稳定后加入酸性萃取剂，反应1～5小时后过滤，滤液再次加入酸性萃取剂直至PH值≤1.0，过滤、干燥滤饼即得邻氯苯甲酸。
氯苯甲酸混合物分离方法

[发明专利]一种高选择性5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN201910199368.8有效
发明人：刘振强;王鹏;刘新元;梁丙辰;王宇栋;曹晓倩;刘东娜 -专利权人：河北合佳医药科技集团股份有限公司
申请日： 2019-03-15 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。制备方法以2‑氯苯甲酸为原料，在NBS/硫酸体系中进行单溴化反应制备5‑溴‑2‑氯苯甲酸，反应过程中加入抑制4‑溴‑2‑氯苯甲酸产生的催化剂。本发明工艺简单、原料廉价易得、成本低、收率高，反应后仅一次精制就得到高纯度5‑溴‑2‑氯苯甲酸产品；催化剂可有效抑制4‑溴‑2‑氯苯甲酸等杂质的产生，所得产品杂质含量少。
一种选择性氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法-CN201510271263.0有效
发明人：曹爱春;赵松雪;郁培华 -专利权人：张家港市振方化工有限公司
申请日： 2015-05-25 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本申请公开了一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，本发明将废水中的对氯苯甲醇钠氧化后成对氯苯甲酸钠，再通过分层将部分有机物分离后，用盐酸中和，对氯苯甲酸结晶出来，再经过DMF、甲醇溶解粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，干燥后得到产品，产品含量大于99％，比市场上的对氯苯甲酸纯度还要高。
一种烯酮废水中提取氯苯甲酸方法

[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN202310823078.2在审
发明人：邵每 -专利权人：四平欧凯科技有限公司
申请日： 2023-07-06 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，属于5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备技术领域。该制备方法包括步骤一：制备5‑溴‑2‑氯苯甲酸甲酯和步骤二：制备5‑溴‑2‑氯苯甲酸，具有简化工艺、减少污染的优点。
一种氯苯甲酸制备方法

[发明专利]5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN202110723103.0在审
发明人：姜魁;曾海峰 -专利权人：上海立科化学科技有限公司
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明提供一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，包括：(1)使2‑氯苯腈与溴代试剂接触进行溴代反应，制得5‑溴‑2‑氯苯腈；(2)使5‑溴‑2‑氯苯腈在碱的存在下进行水解反应，生成5‑溴‑2‑氯苯甲酸盐；然后使所述5‑溴‑2‑氯苯甲酸盐与质子酸接触反应，制成5‑溴‑2‑氯苯甲酸。本发明的制备方法兼具工艺简单、安全性高、原料廉价易得、成本低以及5‑溴‑2‑氯苯甲酸收率及纯度高等优点。
氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN201910983073.X在审
发明人：吕东;梁建明 -专利权人：吕东
申请日： 2019-10-16 - 公布日： 2019-12-20 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明涉及5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备技术领域，尤其涉及一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法。本发明提供了一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将2‑氯苯甲酸、溴素、催化剂和有机溶剂混合，进行溴化反应，得到5‑溴‑2‑氯苯甲酸。同时，根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的5‑溴‑2‑氯苯甲酸的HPLC纯度≥99.5％，摩尔收率≥80.9％。
氯苯甲酸制备收率制备方法步骤制备技术领域有机溶剂溴化反应溴素催化剂

[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法-CN202011461741.1在审
发明人：余志强;欧阳旭东;沈洁;卫海浩;朱家可 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的制备方法。该制备方法以对氯苯甲酸为起始原料，先与DMF、氯化试剂进行酰氯化反应，生成对氯苯甲酰氯；再与十六醇进行酯化反应，生成对氯苯甲酸十六酯；再与硫酸、硝酸进行硝化反应，生成3‑硝基‑4‑氯苯甲酸十六酯；最后与氢气在雷尼镍的催化下进行还原反应，生成3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯。
一种氨基氯苯甲酸十六制备方法

[发明专利]一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺-CN200910029446.6无效
发明人：赵玉明;代允;安浩 -专利权人：南京大学
申请日： 2009-04-10 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：一种从母液或废水中回收邻氯苯甲酸的工艺，它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或大孔吸附树脂，经常规预处理后，将需处理的邻氯苯甲酸母液或含邻氯苯甲酸废水流经吸附柱，控制吸附温度为5-40℃和流速为2-16BV/h，邻氯苯甲酸被交换或吸附在树脂上，待吸附柱吸附饱和后，用2-4％的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂进行脱附，控制流速为1-3BV/h和温度为35-90℃，脱附生成邻氯苯甲酸钠水溶液或邻氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脱附液经蒸馏分离邻氯苯甲酸和有机溶剂。本发明的回收方法简单，邻氯苯甲酸的回收率达到92-96％，经济效益好，资源得到了回收，同时减轻了废水的处理负荷。
一种母液水中回收氯苯甲酸工艺

[发明专利]2，4，6－三氯苯甲酸的制备方法-CN200410073917.0无效
发明人：陈荣业;李成斌 -专利权人：大连绿源药业有限责任公司
申请日： 2004-09-06 - 公布日： 2006-03-15 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开一种制备2，4，6－三氯苯甲酸的方法，该方法包括如下步骤：将1，3，5－三氯苯经付克酰化反应制得1－烷羰基－2，4，6－三氯苯；将制得的1－烷羰基－2，4，6－三氯苯经氧化反应制得2，4，6－三氯苯甲酸盐；及将制得的2，4，6－三氯苯甲酸盐经酸化反应制得2，4，6－三氯苯甲酸。
氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法-CN202010619262.1在审
发明人：刘雄;阮张寅;周国斌;黄想亮;曹倩;姚成志 -专利权人：浙江美诺华药物化学有限公司;宁波美诺华药业股份有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，本发明以2–氯苯甲酸为起始反应物，先依次通过氯化、酰化、环化反应得到保护基邻氯苯甲酸(式Ⅲ化合物)，再依次经溴化、水解得到5‑溴‑2‑氯苯甲酸，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；本发明制备的产物收率可达75％以上，纯度可达99％以上，具有远高于现有制备方法的纯度及收率；同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成5‑溴‑2‑氯苯甲酸，
一种氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺-CN201810014001.X在审
发明人：卢根明 -专利权人：江苏振方生物化学有限公司
申请日： 2018-01-08 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及一种回收对氯苯甲酸制对氯苯甲酰氯的制备工艺，包括如下步骤：S1原料纯化：将1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮制备对氯苯甲醛过程的残留液加入乙醇纯化得到对氯苯甲酸；S2催化合成：将对氯三氯苄、乙醚、催化剂和S1步骤中对氯苯甲酸加入反应釜中，在保护气的氛围下加热搅拌，浓缩精馏纯化得到对氯苯甲酰氯；S3残液回收：将S2步骤中精馏的残液加入乙醇，升温搅拌使残液中的对氯苯甲酰氯转化为苯甲酸，纯化得到对氯苯甲酸重复投入S2步骤中反应制备对氯苯甲酰氯。
对氯苯甲酰氯对氯苯甲酸制备工艺残液制备对氯苯甲醛苯甲酸回收残液回收催化合成加热搅拌升温搅拌乙醇纯化原料纯化保护气残留液二甲基反应釜精馏的氯苯基乙醇产率精馏氯苄戊酮乙醚催化剂浓缩重复转化

[发明专利]一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺和装置-CN202111524382.4在审
发明人：周嘉第;赵金阳;余志群;苏为科 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺和装置，所述工艺为：对氯苯甲酸硫酸溶液与硝酸/硫酸混酸溶液分别预热后混合，注入一硝化反应模块的管式反应器中进行一硝化反应，反应结束后经后处理即可得到3‑硝基‑4‑氯苯甲酸产品。将一硝化反应模块的管式反应器出口切换至接通二硝化反应模块，一硝化反应结束后的反应液与硝酸/硫酸混酸溶液混合，然后进入二硝化反应模块的管式反应器进行二硝化反应，反应结束后经后处理即可得到3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸产品本发明的连续流管式反应器对氯苯甲酸选择性硝化制备高纯度高含量3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸，反应可控性强，反应停留时间短，产品质量稳定，酸用量少，有利于原料药生产的工业推广。
一种氯苯甲酸选择性硝化工艺装置

[发明专利]一种含有氨基的化学原料药中基因毒性杂质的测定方法-CN202310024024.X在审
发明人：孔德强;熊玲;邹宇;陈洪;王颖 -专利权人：成都硕德药业有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本申请公开了一种含有氨基结构的化学原料药中3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和4‑氯苯甲酸的检测分析方法，采用超高效液相串联三重四级杆质谱仪进行检测，通过此方法可以对样品中高于0.06ppm的3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和4‑氯苯甲酸杂质进行定量检测，远低于限度要求，该方法具有灵敏度高，检测时间短，操作简便，重复性好的优点。
一种含有氨基化学原料药基因毒性杂质测定方法

[发明专利]感光材料稳定剂4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯的合成方法-CN201710131795.3在审
发明人：王有名 -专利权人：怀化金鑫新材料有限公司
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2017-06-23 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明涉及感光材料稳定剂4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯的合成新方法。以4‑羟基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯为原料，在缚酸剂的作用下与十六烷氧羰基酰氯反应得到4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯。涉及了中间体4‑羟基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯和十六烷氧羰基酰氯的合成方法，以及4‑十六烷氧羰基氧基‑3，5‑二氯苯甲酸乙酯合成的最佳反应条件，提供了一条操作简单，经济实惠的新方法。
感光材料稳定剂十六羰基氯苯甲酸合成方法

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