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[发明专利]一种4-卤代-5-取代邻苯二甲酸及其制备方法-CN202210275469.0在审
发明人：崔晶;李胜华;程博闻;张培斌;孙旭阳;郭敏杰 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2022-03-21 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸及其制备方法，其中，4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的结构如式(I)所示，R选自烃基、烃氧基、取代烃基或取代烃氧基：#imgabs0#所述4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸的纯度大于95％、白度大于70，4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸中总阳离子含量小于150ppm。所述制备方法在二烷基咪唑盐存在下，采用卤酸盐制备4‑卤代‑5‑取代邻苯二甲酸，反应条件温和，更易于工业化生产，该方法同样适用于制备其他4‑卤代‑5烷基邻苯二甲酸衍生物。本发明所述方法解决了现有4‑卤代‑5‑甲基邻苯二甲酸合成路线中存在的使用强酸和收率低的问题。
一种取代邻苯二甲酸及其制备方法

[发明专利]一种农药中间体3.5-二氯苯甲酰氯的配方及制备方法-CN202011260927.0在审
发明人：袁进平 -专利权人：盐城丰诺化工有限公司
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药中间体3.5‑二氯苯甲酰氯的配方及制备方法，以甲苯、氨水和正丙醛为原料,在催化剂溶剂存在的条件下,在一定温度下进行缩合反应制得中间体液，甲苯、氨水、正丙醛和溶剂的用量比例按质量计为：所述甲苯：所述氨水：所述正丙醛：所述溶剂=1:0.35‑0.85:0.0034‑0.08:2.32‑3.96，所述的催化剂为三氯化铁。本发明原料易得，反应条件温和，操作简单、安全，反应收率高，成本低，适合工业化大生产，有效增加吡啶酮的转化率，提高了3.5‑二氯苯甲酰氯的选择性，大幅度地提高了反应产能，同时，便于精馏提纯得到高纯度的产品，可循环套用，减少含氨氮废水排放，工艺绿色环保，适合工业化放大生产。
一种农药中间体 3.5 氯苯甲酰氯配方制备方法

[发明专利]一种降低废弃物排放的四氟对苯二酸的制备方法-CN202010829223.4在审
发明人：周敏;张磊 -专利权人：周敏;张磊
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低废弃物排放的四氟对苯二酸的制备方法，包括如下步骤：步骤一、向反应釜中投入2.65重量份冰乙酸，搅拌投入1重量份四氟对苯二腈；步骤二、升温至回流，滴加0.6重量份水和2重量份98％浓硫酸混合物，保温回流15－18小时，至反应原料在总反应物料中质量比小于0.1％结束反应；所述反应原料为四氟对苯二腈。本发明反应时间缩短至20小时左右，反应完全，液相色谱纯度可达99.9％，收率提高；没有烟雾产生，即没有四氟对苯二腈挥发污染；反应温度低于130度，设备损坏程度降至最小；废酸能循环使用每吨产品产生约1吨废酸，环境保护优势明显。
一种降低废弃物排放苯二酸制备方法

[发明专利]3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法-CN201610157868.1有效
发明人：钱超;时云龙;高锐;陈新志 -专利权人：浙江大学
申请日： 2016-03-18 - 公布日： 2018-04-06 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中，然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌，控制通入氯气，保温反应；2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应装置中，升温后混合搅拌，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入步骤1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂Ⅱ，升温至120～200℃进行氟化反应；3)、将步骤2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10～50℃的温度进行水解反应2～8h，然后将得到的反应液进行调酸至pH为1～4、抽滤、干燥，得到四氟邻苯二甲酸。
四氟邻苯二甲酸合成方法

[发明专利]一种Eu(III)金属有机配合物及其制备方法-CN201710554574.7在审
发明人：马德运;梁凤兰;郭海福;廖威林;覃亮 -专利权人：肇庆学院
申请日： 2017-07-10 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于4‑溴间苯二甲酸的Eu(III)金属有机配合物，该金属有机配合物是重复单元为[Eu2(Bript)3(H2O)2]·2(H2O)的铕金属有机配合物，所述的化学式[Eu2(Bript)3(H2O)2]·2(H2O)中的Bript为失去2个H的4‑溴间苯二甲酸，本发明所述的Eu(III)金属有机配合物发射荧光寿命为0.935ms，可用于荧光材料的制备；同时，配合物中金属阳离子之间存在反铁磁耦合现象。
一种 eu iii 金属有机配合及其制备方法

[发明专利]一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法-CN201410632343.X有效
发明人：董燕敏 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-11-11 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法，其合成步骤为：先把2，5-二氯苯腈和干燥的氟化钾用环丁砜溶解，加热反应，得到2，5-二氟苯腈(纯度为99％)；再一次加入新的环丁砜溶液，通入氯气2小时，得到6-氨基，2氟苯腈；在经过重氮化处理加入丙烯腈，氢溴酸，加热反应。用稀释用乙酸乙酯进行萃取，2-氟-5溴对苯腈。最后将2-氟-5溴对苯腈在稀硫酸的水溶液中水解8小时，再一次用乙酸乙酯进行萃取的到15.44g2-氟-5-溴对苯二甲酸，产率为83.99％以上。
一种合成对苯二甲酸方法

[发明专利]一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法-CN201410244731.0有效
发明人：王刚;刘征宙;陆莉峻;干海平;施虹 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2014-06-04 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-溴代邻苯二甲酸的制备方法，本发明以邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和溴化钠为原料，将邻苯二甲酸酐与氢氧化钠混合均匀，在超声条件下加入次氯酸钠水溶液进行反应，同时控制反应液的pH值，得到目标产物4-溴代邻苯二甲酸。用本发明方法得到的4-溴代邻苯二甲酸纯度大于98.5％，收率大于80％，符合绿色环保的要求。本发明与现有技术相比较，规避了高毒性、易挥发高价溴素的使用，溴的利用率达到90％以上，并可回收未反应的邻苯二甲酸，符合绿色化工的要求，本发明在超声条件下进行，选择性好，反应缓和易控制，收率高，产品质量稳定，适于工业化生产。
一种溴代邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]均苯三甲酰氯的合成方法-CN201310646526.2无效
发明人：杨德耀;薛居强;张泰铭;谢圣斌;毕义霞;张善民;田恒强 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种均苯三甲酰氯的合成方法。包括以下步骤：将均苯三甲酸和氯化亚砜在催化剂作用下，反应；反应完成后先蒸馏去除氯化亚砜，再减压蒸馏得到均苯三甲酰氯。本发明中氯化亚砜既是反应原料又用做溶剂，不混入其他溶剂杂质，减少了污染的产生。本发明工艺设备简单、能耗小、成本低，尤其是整个工艺的反应快速，杂质少，蒸馏得到的产品纯度高，含量大于99.5%，收率达到95%以上，经济效益好，易于工业化生产。
均苯三甲酰氯合成方法

[发明专利]碱金属氟化物分散液及使用其的含氟有机化合物的制造方法-CN201210004295.0无效
发明人：萩谷弘寿 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2008-08-27 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明提供碱金属氟化物分散液，通过进行下述工序(A)、接着进行下述工序(B)至少1次、进而进行下述工序(C)而得到，实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成。工序(A)：从含有选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少1种醇溶剂以及碱金属氟化物的碱金属氟化物分散液中，分离出液相，将分离得到的液相和在常压下沸点为85℃以上的非质子性有机溶剂混合，从而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(B)：由下述工序(b1)～工序(b3)组成的得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b1)：将在工序(A)或工序(b3)中得到的含有碱金属氟化物的混合物浓缩，而得到浓缩馏分和浓缩残分的工序；工序(b2)：将在工序(A)中分离液相而得到的碱金属氟化物分散液的残分或在工序(b3)中分离液相而得到的混合物的残分、与在工序(b1)中得到的浓缩馏分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b3)：从工序(b2)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中，分离出液相，将分离得到的液相、与在工序(b1)中得到的浓缩残分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(C)：从工序(B)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中除去醇溶剂，而得到实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的工序。
碱金属氟化物分散使用有机化合物制造方法

[发明专利]单氯代邻苯二甲酸的分离方法和产品-CN201110120084.9有效
发明人：辛庆生 -专利权人：柯美达（北京）科技有限公司
申请日： 2011-05-10 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：单氯代邻苯二甲酸的分离方法和产品，其特征在于，所述单氯代邻苯二甲酸是包含3-氯代邻苯二甲酸和4-氯代邻苯二甲酸的混合体，用溶剂溶解待分离的所述混合体，得到混合液；对所述混合液冷却至析出3-氯代邻苯二甲酸结晶，得到结晶析出液；通过过滤所述结晶析出液，得到3-氯代邻苯二甲酸滤饼和4-氯代邻苯二甲酸滤液。对所述3-氯代邻苯二甲酸滤饼进行洗涤后烘干，得到3-氯代邻苯二甲酸产品；对所述4-氯代邻苯二甲酸滤液进行蒸馏，得到4-氯代邻苯二甲酸产物和蒸馏溶剂；对所述4-氯代邻苯二甲酸产物进行烘干，得到4-氯代邻苯二甲酸产品。
单氯代邻苯二甲酸分离方法产品

[发明专利]2，4，6－三氯苯甲酸的制备方法-CN200410073917.0无效
发明人：陈荣业;李成斌 -专利权人：大连绿源药业有限责任公司
申请日： 2004-09-06 - 公布日： 2006-03-15 - 主分类号： C07C63/68 文献下载
摘要：本发明公开一种制备2，4，6－三氯苯甲酸的方法，该方法包括如下步骤：将1，3，5－三氯苯经付克酰化反应制得1－烷羰基－2，4，6－三氯苯；将制得的1－烷羰基－2，4，6－三氯苯经氧化反应制得2，4，6－三氯苯甲酸盐；及将制得的2，4，6－三氯苯甲酸盐经酸化反应制得2，4，6－三氯苯甲酸。本发明的方法成本低，所得产物易于分离提纯。
氯苯甲酸制备方法

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