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[发明专利]一种高含量氯甲酸-2-乙基己酯的合成及纯化方法-CN202110981572.2有效
发明人：石苏洋;严绘;摆永明;孟海娟;王明晨;廖强;亢玉荣;李梅 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本申请公开了一种高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯的合成及纯化方法，通过低温高温两步反应将原料异辛醇全部转化为氯甲酸‑2‑乙基己酯和氯代异辛烷，特别是在纯化处理阶段，通过加入共沸剂，在较低温度下将氯代异辛烷共沸带出，使氯甲酸‑2‑乙基己酯与氯代异辛烷分离，从而达到提纯的目的，同时较低的精馏温度可以避免氯甲酸‑2‑乙基己酯分解，保证产品收率。经此方法处理后的氯甲酸‑2‑乙基己酯的含量可＞99％，杂质组成为部分碳酸二异辛酯及少量氯代异辛烷。所述方法操作工艺条件温和，设备简单的特点，同时高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯产具有更好的市场竞争力，此方法具有很好的工业应用价值。
一种含量甲酸乙基合成纯化方法

[发明专利]一种β-氯代苯丙酮中3-氯丙酰氯的痕量检测方法-CN202210728773.6有效
发明人：陈晓荔;王丽红;李静;付立娟;李英杰;王丽美;毕爱莲;刘昂 -专利权人：山东百诺医药股份有限公司;山东朗诺制药有限公司
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种β‑氯代苯丙酮中遗传毒性杂质3‑氯丙酰氯的痕量检测方法，控制3‑氯代苯丙酮中3‑氯丙酰氯残留量不得过百万分之二十二(22ppm)，可用于β‑氯代苯丙酮的质量控制，满足工艺需要，从而确保了终产品盐酸达泊西汀的质量安全
一种氯代苯丙酮氯丙酰氯痕量检测方法

[发明专利]一种4-氯丁酰氯的合成方法-CN201410341403.2无效
发明人：胡妍 -专利权人：胡妍
申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种4-氯丁酰氯的合成方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：在有机溶剂中，加入γ-丁内酯、胺类催化剂以及相转移催化剂，然后在搅拌下加入二(三氯甲基)碳酸酯，进行氯化反应，反应完毕，对反应液进行后处理得到4-氯丁酰氯。
一种氯丁酰氯合成方法

[发明专利]一种硫代苯磺酸钠的制备方法-CN200910070526.6无效
发明人：马建国;张为玲 -专利权人：天津市化学试剂研究所
申请日： 2009-09-23 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其特征在于包括将苯亚磺酸钠和沉降硫加入无水乙醇中，再加入异丙胺，反应结束后，过滤，将滤液减压蒸馏蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过滤，冷却结晶，洗涤，减压干燥，制得硫代苯磺酸钠。本发明利用苯亚磺酸钠代替苯磺酰氯制备硫代苯磺酸钠，克服了用苯磺酰氯制备方法的不足，制备的产物纯度较高，且其本身具有降灰雾作用，能适用于新型高感底片的感光材料。
一种硫代苯磺酸钠制备方法

[发明专利]制备4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺盐酸盐的改进工艺-CN201811014202.6在审
发明人：潘江平;洪道明;刘西统 -专利权人：江苏沙星化工有限公司
申请日： 2018-08-31 - 公布日： 2018-12-14 - 主分类号： C07C225/22 文献下载
摘要：本发明提供一种制备4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐的改进工艺，涉及化合物制备方法技术领域，本发明以N‑特戊酰基‑4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺为原料，以异丁醇与特戊酸异丁酯为溶剂，然后滴加盐酸，再进行升温反应，最后降温结晶得到产物，异丁醇与特戊酸异丁酯混合溶剂的选择有助于提高产物收率，且生成的滤液体系中水与有机物分层，便于溶剂的回收利用，有利于降低生产成本，减少后期环保处理压力。
三氟乙酰基苯胺盐酸盐特戊酸异丁醇异丁酯溶剂制备化合物制备环保处理回收利用混合溶剂降温结晶滤液体系升温反应特戊酰基有机物苯胺滴加分层收率盐酸改进

[发明专利]一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺-CN201910239955.5在审
发明人：张林林;茅嘉龙;吴盛均;张小羊;周佳欢;黄凯华 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10‑20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20‑70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
异丙氨基磺酰氯硫酰氯溶剂滴加生产工艺异丙胺盐酸盐常压蒸馏干燥条件高真空泵减压精馏升温反应收率乙腈

[发明专利]一种4-溴-3-氯-7-甲氧基喹啉的合成方法-CN202110215273.8在审
发明人：冷志;冷良洋 -专利权人：冷志
申请日： 2021-02-26 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D215/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴‑3‑氯‑7‑甲氧基喹啉的合成方法，它是以4‑羟基‑7‑甲氧基喹啉、N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)、三溴氧磷等为原料，经过二步反应得到目标产物4‑溴‑3‑氯‑7‑甲氧基喹啉。
一种甲氧基喹啉合成方法

[发明专利]一种合成对异丁氧基苄胺的方法-CN202010538740.6在审
发明人：朱翼鸣;倪燕霞 -专利权人：杭州益至生物科技有限公司
申请日： 2020-06-13 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成对异丁氧基苄胺的方法，采用对羟基苯甲醇为原料，该方法先将对羟基苯甲醇和卤代异丁烷反应得到对异丁氧基苯甲醇，然后经过氯代与氨解等一系列步骤得到对异丁氧基苄胺，避免使用相对苛刻具有一定危险性的还原条件，且产出的对异丁氧基苄胺纯度高，品质优良，是一条优异的具有工业化前景的路线。
一种成对异丁氧基苄胺方法

[发明专利]3-异苯并二氢吡喃酮的微通道法合成工艺-CN201811511061.9有效
发明人：刘明荣;陆军;刘辉;许佳;吴志民 -专利权人：苏州华道生物药业股份有限公司
申请日： 2018-12-11 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D311/76 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑异苯并二氢吡喃酮的微通道法合成工艺，反应步骤如下：1)以邻甲基苯乙酸为原料，在合适的温度下和合适的溶剂中，使用微通道反应技术，以磺酰氯为氯代试剂制备得到邻氯甲基苯乙酸；2)合成的邻氯甲基苯乙酸不经提纯，在合适的碱和温度下，环化反应得到3‑异苯并二氢吡喃酮。通过上述方式，本发明能够高收率、高纯度、可控生产邻氯甲基苯乙酸，后者则在碱性条件下可顺利生产出目标产物3‑异苯并二氢吡喃酮。
二氢吡喃酮通道合成工艺

[发明专利]一种2,3-二氯苯甲酰氯的生产方法-CN202310148933.4在审
发明人：段文清;张霞 -专利权人：湖北丽康源化工有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本申请涉及化工生产领域，具体公开了一种2,3‑二氯苯甲酰氯的生产方法。该生产方法包括：将2,3‑二氯甲苯与催化剂偶氮二异丁腈混合，于光照、35‑45℃、负压条件下通入氯气，升温至100‑110℃进行氯化反应，得到含有2,3‑二氯三氯苄的氯化液；将氯化液与水混合，于95‑110℃、常压条件下进行水解反应，得到含有2,3‑二氯苯甲酰氯粗品的水解液和HCl废气；再对水解液进行蒸馏处理，得到2,3‑二氯苯甲酰氯。
一种氯苯甲酰氯生产方法

[发明专利]2,2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯及其合成方法-CN200610028158.5有效
发明人：郝健;葛凤莲;王增学;万文 -专利权人：上海大学
申请日： 2006-06-27 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C291/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：以四氯化碳为溶剂，加入N－溴代丁二酰亚胺和催化量的过氧化苯甲酰，加热回流6～8小时。2，2－二氟－N－邻甲苯基亚胺酰氯、N－溴代丁二酰亚胺的摩尔比：1∶1～1.2。趁热过滤，用四氯化碳洗两次，滤液旋掉溶剂，柱层析(中性氧化铝)，洗脱剂为石油醚，得白色固体即2，2－二氟－N－邻溴甲基苯基亚胺酰氯的制备方法。本发明操作非常简单，条件温和。
甲基苯基亚胺及其合成方法

[发明专利]一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法-CN202110385651.7有效
发明人：侯永生;吴国军;朱素娟;马华青;张强 -专利权人：山东智永化工产业技术研究院有限公司
申请日： 2021-04-10 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07C313/02 文献下载
摘要：本发明提供一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，所述制备方法由原材料全氯甲硫醇经过氟代反应得三氟甲基硫氟，经氧化反应得到三氟甲基亚磺酰氟，经氯代反应得到三氟甲基亚磺酰氯。本发明所述三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，采用全新的工艺路线，避免使用对臭氧层有破坏作用的原料三氟溴代甲烷，使用全氯甲硫醇作为原料。
一种甲基亚磺酰氯制备方法

[发明专利]一种2-氯-3-氟溴苯的合成方法-CN201010554800.X有效
发明人：赵昊昱;薛叙明 -专利权人：常州工程职业技术学院
申请日： 2010-11-23 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯-3-氟溴苯的合成方法，该合成以3-氯-2-氟苯胺为原料，用N-溴代丁二酰亚胺为溴化试剂发生溴代反应在3-氯-2-氟苯胺中-NH2的对位引入-Br生成4-溴-3-氯-2-氟苯胺，然后用亚硝酸钠、异丙醇、氯化亚铜为原料继续发生重氮化脱氨基还原反应得到2-氯-3氟溴苯。
一种氟溴苯合成方法

[发明专利]一种二氯乙酰氯的制备方法-CN95110365.2无效
发明人：单永华 -专利权人：济南市天桥天营科工贸开发中心
申请日： 1995-03-09 - 公布日： 1996-09-18 - 主分类号： C07C55/40 文献下载
摘要：一种二氯乙酰氯的制备方法，属于有机酰氯的制备工艺。包括将三氯乙烯、偶氮二异丁酯、三乙胺置反应器中，加热并冲入氧气，反应温度40℃～180℃，反应压力0.1～0.8MPa进行反应，反应混合物经冷却提纯得最终产物。
一种乙酰制备方法

[发明专利]一种格列美脲杂质及其制备方法-CN202110344073.2在审
发明人：张彩娟;薛子桥;王洁敏 -专利权人：石药集团欧意药业有限公司
申请日： 2021-03-31 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明提供一种格列美脲杂质及其制备方法，杂质的化学名为4‑[2‑(3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧代‑3‑吡咯啉‑1‑甲酰氨基)乙基]苯磺酸乙酯，制备方法为A：3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧代‑N‑苯乙基‑2,5‑二氢‑1H‑吡咯‑1‑酰胺与氯磺酸反应得到1‑[4‑[2‑(3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧代‑3‑吡咯啉‑1‑甲酰胺基)‑乙基]‑苯磺酰氯；B：1‑[4‑[2‑(3‑乙基‑4‑甲基‑2‑氧代‑3‑吡咯啉‑1‑甲酰胺基)‑乙基]‑苯磺酰氯与乙醇钠的乙醇溶液反应得到杂质粗品，C：将杂质粗品加入甲基异丁基酮与丙酮的混合溶液中纯化，分离得到杂质，制备得到的杂质纯度可以达到99.5％以上，可以作为格列美脲原料药或制剂质量控制的杂质对照品
一种格列美脲杂质及其制备方法