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- [发明专利]氰霜唑的合成方法-CN201710418191.7在审
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王祥荣
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无锡市稼宝药业有限公司
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2017-06-06
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2017-11-24
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C07D233/90
- 本发明公开了一种氰霜唑的合成方法,包括以下步骤2,2-卤代-4’-甲基苯乙酮的合成;1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物的合成;2-氰基-4-氯-5-(4’-甲基苯基)咪唑的合成在1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物中加入甲醇,冰水浴反应,加入氯化亚砜,升温反应,加入乙腈、N‑氯代丁二酰亚胺,反应;氰霜唑的合成将2-氰基-4-氯-5-(4’-甲基苯基)咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N,N‑二甲胺基磺酰氯加入到反应釜中,回流反应。
- 氰霜唑合成方法
- [发明专利]一种3‑氯‑6‑硝基异喹啉或3‑溴‑6‑硝基异喹啉的制备方法-CN201510425504.2有效
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刘波
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北京六合宁远科技有限公司
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2015-07-17
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2017-05-10
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C07D217/22
- 本发明涉及一种3‑氯‑6‑硝基异喹啉或3‑溴‑6‑硝基异喹啉的合成方法是以2‑氯‑4‑硝基苯甲酸为原料,经亲核取代反应形成2‑(2‑甲氧基‑2‑氧代乙基)‑4‑硝基苯甲酸;然后水解得到2‑(羧甲基)‑4‑硝基苯甲酸;经乙酰氯和氨水的条件形成2‑(2‑氨基‑2‑氧代乙基)‑4‑硝基苯甲酸;再关环形成6‑硝基异喹啉‑1,3(2H,4H)‑二酮;接着氯代或溴代形成1,3‑二氯‑6‑硝基异喹啉或1,3‑二溴‑6‑硝基异喹啉;利用1‑位的异喹啉活泼的特性,1‑位的氯或1‑位的溴被对甲氧基苄胺取代,形成3‑氯‑N‑(4‑甲氧基苄基)‑6‑硝基异喹啉‑1‑胺或3‑溴‑N‑(4‑甲氧基苄基)‑6‑硝基异喹啉‑1‑胺;再用三氟乙酸脱除对甲氧基苄基,形成3‑氯‑6‑硝基异喹啉或3‑溴‑6‑硝基异喹啉‑1‑胺;然后1‑胺重氮化,加热脱除重氮形成氢得到产品。
- 一种硝基喹啉制备方法
- [发明专利]一种4,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法-CN201910429174.2有效
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周柳琴;纪安成;王锋
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南京康德祥医药科技有限公司
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2019-05-22
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2022-03-11
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C07D209/48
- 本发明公开了一种4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:将邻苯二甲酰亚胺溶于溶剂中,加入三异丙基氯硅烷0~30℃下反应得到N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺;将N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中,在催化剂存在下,与硝酸发生反应,得到4‑硝基‑N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺;将4‑硝基‑N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺加入到溶剂中,加入催化剂,反应得到4,4'‑氧代双(N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺);将4,4'‑氧代双(N‑三异丙基硅烷基‑邻苯二甲酰亚胺)加入到溶剂中,与脱硅试剂原位脱保护得到4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺。通过四步反应得到4,4'‑氧代双邻苯二甲酰亚胺,制备方法简单、原料廉价易得,适于大规模生产。
- 一种氧代双邻苯二甲亚胺制备方法
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