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- [发明专利]一种螺环菌胺及其合成方法-CN202011040521.1在审
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樊明;李仓珍;谌敦国;张昌
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陕西恒润化学工业有限公司
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2020-09-28
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2020-12-25
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C07D317/72
- 本发明属于化合物合成领域，公开了一种螺环菌胺及其合成方法，先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮；再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀，滴加浓硫酸，浓硫酸滴加完成后，升温回流脱水，降温，调节pH，静置分层，得上层有机相层和下层水层，对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺，合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99％以上、转化率在95％以上；利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺，合成方法简单，成本低廉，合成的螺环菌胺的含量达98.3％以上，收率达91％以上。
- 一种螺环菌胺及其合成方法
- [发明专利]一种无白油正丁基锂的制备方法-CN201210460844.5有效
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周卫强;蒋国群;黄卫军;史先桥
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宜兴市昌吉利化工有限公司
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2012-11-15
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2013-03-13
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C07F1/02
- 本发明公开了一种无白油正丁基锂的制备方法，包括：将金属锂投入由氩气保护的釜中，采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质，在熔融点180℃～190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴，10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌，继续冷却至50℃后得到98％以上颗粒粒径在0.1～0.3mm范围内的锂砂；对所得锂砂进行清洗，去除其中的白油；将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜，滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差，不利于有效洗锂的要求，采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1～0.3mm之间，既有利于洗锂步骤对白油的去除，又有利于提高合成正丁基锂的产率。
- 一种无白油正丁基制备方法
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