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- [发明专利]一种8-硝基-1;2;3;4-四氢异喹啉的制备方法-CN201610098771.8有效
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敖桂珍;冯启锋;李玉姚;孙银星
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苏州大学
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2016-02-23
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2018-08-07
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C07D217/02
- 本发明提供了一种8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法，包括以下步骤：a)将异喹啉和溴化剂在强酸溶液中进行溴化反应，得到5‑溴‑异喹啉；b)将硝酸盐和步骤a)得到的5‑溴‑异喹啉在浓硫酸中进行硝化反应，得到8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉；c)在通入氢气条件下，将步骤b)得到的8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉在催化剂作用下在溶剂中进行催化加氢脱溴反应，得到8‑硝基‑异喹啉；d)将步骤c)得到的8‑硝基‑异喹啉在硼氢化钠作用下在醋酸中进行还原反应，得到8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉。与现有技术相比，本发明提供的制备方法先用溴在异喹啉的5‑C定位，使后续硝化反应只有在8‑C上进行，再依次经产生杂质较少的催化加氢脱溴和还原反应，得到的8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉收率高。
- 一种硝基四氢异喹啉制备方法
- [发明专利]一种1-氨基异喹啉-6-甲醇的制备方法-CN201710075876.6有效
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邢立新;刘建勋;刘波
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北京六合宁远科技有限公司
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2017-02-13
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2019-04-16
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C07D217/22
- 本发明涉及一种1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的合成方法，是以6‑溴异喹啉为原料，反应形成6‑氰基异喹啉；然后加入硫酸溶液得到异喹啉‑6‑甲酸；进一步在无水甲醇和氯化亚砜的作用下，得到异喹啉‑6‑甲酸甲酯，再进一步，在二氯甲烷中，分批加入间氯过氧苯甲酸的作用下反应，得到混合物异喹啉‑6‑甲酸甲酯氮氧化物，分批加入到三氯氧磷中，反应完全后，冷却，倒入碎冰中，析出固体的1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯粗品，水相直接用乙酸乙酯萃取，旋干也得到了粗品1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯，合并两批粗品用硅胶过柱，洗脱得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯，加入到四氢呋喃中，然后降温至‑30度下，分批加入氢化铝锂得产品1‑(1‑氯异喹啉‑6‑基)甲醇，和对甲氧基苄胺混合加热得到(1‑(4‑甲氧基苄氨基)异喹啉‑6‑基)甲醇，加入到三氟乙酸中回流，得到最终产物1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇。
- 一种氨基喹啉甲醇制备方法
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