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[发明专利]氨基安替比林母液的循环利用工艺-CN201310681631.X有效
发明人：王凯广;蒋姝慧;方毅;何雪涛 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2013-12-13 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，步骤为：将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合，静置分出上层氨基安替比林盐析油；在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液pH；加入氯仿氯提，静置分层，保留上层液；将上层液加热，加入活性炭，继续升温脱色，过滤，取滤液；将滤液降温，通入液氨调节溶液pH，升温，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，静置分层得氨基安替比林油；向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用。本发明工艺简单，含氨基安替比林的母液能通过回收直接利用，收率提高，减小成本，保护环境；节约原材料，降低废水的排放量。
氨基安替比林母液循环利用工艺

[实用新型]安替比林生产系统-CN201220748105.1有效
发明人：王平生;曹永旺;武胜;孙丽红;段广播;高振博;马凤霞;王晓凤;杨彬;李海霞;马胜义;张喜珍 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2012-12-31 - 公布日： 2013-06-19 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种安替比林生产系统。该系统包括：对安替比林原油进行降温结晶并进行固液分离的降温结晶装置；对来自所述降温结晶装置的安替比林原油结晶物进一步脱色结晶及固液分离的第一脱色结晶装置；以及对来自所述第一脱色结晶装置的固体安替比林结晶物进行精制的精制脱色结晶装置；还包括：回收装置，用于从来自所述降温结晶装置的母液中回收固体安替比林结晶物；所述精制脱色结晶装置还对来自所述回收装置的固体安替比林结晶物进行精制。该系统不仅充分合理利用了安替比林原油降温结晶后的母液，还保证了安乃近的质量而且使安替比林产量增加。另外，该系统简单，回收率高，安替比林产品纯度高，可实现工业化生产。
安替比林生产系统

[发明专利]4-氨基安替比林的纯化方法-CN201610549430.8有效
发明人：陈杰;耿玉明;柏佳明;管华玫;吴雪静;陈志 -专利权人：溧阳市疾病预防控制中心
申请日： 2016-07-13 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，它是将漂白土加入到4‑氨基安替比林溶液中，搅拌均匀，静置，分离，收集滤液，得到纯化后的4‑氨基安替比林溶液；4‑氨基安替比林溶液的浓度为1～5wt%；漂白土与4‑氨基安替比林溶液中的4‑氨基安替比林的重量比为1∶1～8∶1。本发明采用漂白土纯化4‑氨基安替比林具有与高温灼烧后的弗罗里硅土相当的效果，而漂白土4元/25kg的价格相比于弗罗里硅土150元/250g的价格大大降低了纯化成本。
氨基安替比林纯化方法

[发明专利]一种4-氨基安替比林的纯化方法-CN202110558910.1有效
发明人：马宁宁;刘晓莲;郭杰;董永广;王晓凤;杨福华;蔡世恒;郝新庭;白静巍;滕宝红 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及物质纯化技术领域，具体公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，包含如下步骤：安替比林依次经亚硝化、还原、硫酸水解得到4‑氨基安替比林水解液；然后向4‑氨基安替比林水解液中和后形成的4‑氨基安替比林中和液中加入活性炭进行吸附，然后将活性炭过滤，静置分层得油状4‑氨基安替比林。本申请的通过活性炭能够去除胶体杂质，极大地提高了安乃近中间体4‑氨基安替比林的纯度，避免了杂质对后续工序及最终产品安乃近质量的影响，且该方法操作简单。
一种氨基安替比林纯化方法

[发明专利]一种4-亚硝基安替比林的连续化制备方法-CN202110343139.6有效
发明人：马胜义;魏蒙蒙;徐亚威;魏晶磊;刘晓莲;王光强;蔡世恒;商文雨;王健;孙若飞;代国爱;焦银蕾;段广播 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-03-30 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明提供一种4‑亚硝基安替比林的连续化制备方法，包括以下步骤：步骤S1、配制硫酸安替比林溶液；步骤S2、配制亚硝酸钠水溶液；步骤S3、将硫酸安替比林溶液和亚硝酸钠水溶液分别加入进料罐中，控制进料罐中的温度，两种物料反应，得到半成品4‑亚硝基安替比林；步骤S4、将半成品4‑亚硝基安替比林通过连接管进入出料罐中，控制出料罐的温度，搅拌反应，经出料口流出，得到成品4‑亚硝基安替比林。本发明中的进料和出料同时进行，实现了4‑亚硝基安替比林连续化生成，且能够很好的避免反应时间过长或反应不充分的情况发生，所制备的4‑亚硝基安替比林的产率高、杂质含量少，为后续提纯过程简单，大大降低了提纯成本
一种硝基安替比林连续制备方法

[发明专利]HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法-CN201711364563.9在审
发明人：陈学松;罗达龙;刘慧妍 -专利权人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
申请日： 2017-12-18 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种HPLC测定复方柳安咖注射液中安替比林含量的方法，包括以下步骤(1)制备对照品溶液取安替比林对照品用水制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液取复方柳安咖注射液样品加水稀释制备待测样品溶液；(3)制定标准曲线取不同浓度的安替比林对照品溶液混合后上高效液相色谱仪进行定量测定，获得安替比林的标准曲线；(4)测定待测样品溶液取待测样品溶液上高效液相色谱仪进行定量测定，获得水杨酸钠的峰面积，然后根据安替比林对照品的标准曲线获得待测样品中安替比林的含量本发明的操作简捷，而且结果准确，适用于测定复方柳安咖注射液中的安替比林。
hplc 测定复方柳安咖注射液安替比林含量方法

[发明专利]制备4－甲酰氨基安替比林的新工艺-CN200810139764.3有效
发明人：杨成顺;王凯广;徐明;卢维刚;王均华 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2008-09-05 - 公布日： 2009-02-04 - 主分类号： C07D231/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备中间体4－甲酰氨基安替比林的新工艺，由安替比林经过亚硝化、还原、水解、中和和酰化工艺步骤，其特征在于安替比林经过亚硝化、还原、水解后得到的4－氨基安替比林水解液先经过胶体处理再中和及酰化反应制得4－甲酰氨基安替比林。所述胶体杂质处理是通过在4－氨基安替比林水解液中加入萃取剂，经萃取除去胶体杂质。本发明提供的制备4－甲酰氨基安替比林的新工艺极大提高安乃近中间体质量，大大降低工人劳动强度、降低生产成本，简化生产工艺过程、提高生产效率、节能降耗、节省厂房设备，给企业带来十分可观的经济效益。
制备氨基安替比林新工艺

[发明专利]一种4-甲酰胺基安替比林的合成方法-CN202110558909.9有效
发明人：刘晓莲;马宁宁;杨福华;蔡世恒;郝新庭;滕宝红;杨藏军;郭孟茜;魏蒙蒙;武胜 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D231/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲酰胺基安替比林的合成方法，包含如下步骤：先将甲酸甲酯加入至含有4‑氨基安替比的原料中，于30～45℃条件下进行甲酰化反应；然后升温，加入甲酸，继续反应；最后去除甲醇，降温结晶，离心得4‑甲酰胺基安替比林。本申请的合成方法中，将甲酸甲酯作为4‑甲酰胺基安替比林的酰化试剂，4‑甲酰胺基安替比林合成过程中降低了反应温度，减少了4‑氨基安替比林氧化杂质的生成，提高了4‑甲酰胺基安替比林质量，并且，通过循环利用后续工序产生的副产甲酸甲酯
一种甲酰胺安替比林合成方法

[发明专利]异丙基安替比林回收品的精制回收工艺-CN201410753514.4在审
发明人：卢彦敏 -专利权人：青岛市黄岛区中医医院
申请日： 2014-12-10 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D231/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种精制回收工艺，具体涉及一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1：1.0～1.5，经静置分层，取上层水溶液，再脱色本发明的优点在于对异丙基安替比林回收品进行精制回收后，产品外观为类白色，熔点在101～102.5℃，含量高，能够达到异丙基安替比林的质量标准。
丙基安替比林回收精制工艺

[发明专利]异丙基安替比林回收品的精制回收工艺-CN201110214020.5无效
发明人：贺新恒;蒋涛;徐英 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2011-07-28 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07D231/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种精制回收工艺，具体涉及一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺，其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解，异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1∶1.0～1.5，经静置分层，取上层水溶液，再脱色本发明的优点在于对异丙基安替比林回收品进行精制回收后，产品外观为类白色，熔点在101～102.5℃，含量高，能够达到异丙基安替比林的质量标准。
丙基安替比林回收精制工艺

[发明专利]一种安替比林半抗原、人工抗原、抗体及其制备方法和应用-CN202210028808.5有效
发明人：雷红涛;方亚琳;潘康亮;全琦琪;沈兴;李向梅;王锦;关甜;徐振林;徐小艳;韦晓群 -专利权人：华南农业大学
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种安替比林半抗原、人工抗原、抗体及其制备方法和应用，所述安替比林半抗原的结构式如式(I)所示，应用该半抗原偶联载体蛋白得到人工抗原，并进一步免疫动物制备得到用于检测安替比林的特异性抗体，所述抗体对安替比林具有良好的特异性和检测灵敏度，其对安替比林半抑制浓度为9.46ng/mL，检测限为0.81ng/mL，定量检测范围为2.01～44.48ng/mL，对其它结构及功能类似物无交叉反应，同时利用所述人工抗原和抗体建立了一种高灵敏、稳定、快速检测安替比林的免疫分析方法，具有良好的应用背景。
一种安替比林半抗原人工抗原抗体及其制备方法应用

[发明专利]安乃近原料药的生产方法-CN201210014238.0有效
发明人：蔡颂公;辛秀彪;马朝华;马胜义;刘晓莲;徐亚威;焦银蕾;贾树红;刘向军;薛长坡 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种安乃近原料药的生产方法，属于制药工艺领域，该生产方法的具体技术方案为第一步骤：以安替比林为原料，经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油；第二步骤：4-氨基安替比林经甲酰化制得4-甲酰氨基安替比林；第三步骤：4-甲酰氨基安替比林经甲基化、水解、中和反应制得4-甲氨基安替比林；第四步骤：4-甲氨基安替比林经缩合反应制得安乃近溶液；第五步骤：将第四步骤制得的安乃近溶液精制结晶，最终制得安乃近
安乃近原料药生产方法

[发明专利]一种安替比林口服液及其制备方法-CN201611023404.8在审
发明人：刘飞;余根青 -专利权人：江苏仁航药业股份有限公司
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种安替比林口服液，其原料按重量份如下安替比林8‑10克，葡萄糖2‑4克，氯化钠0.3‑0.5克，50%乙醇 2‑3毫升，维生素A 1‑1.2克，薄荷0.5‑0.7克，冰片0.6‑0.8克，本发明提供的一种安替比林口服液及其制备方法，通过将安替比林制作成一种口服用液，向口服液中添加葡萄糖、薄荷、冰片和菊花来改善口服液的口感，解决了安替比林本身味苦，难以服用的问题，并且口服液容易被消化吸收，见效快，使得安替比林的功效大大提升，解决了多种问题。
一种安替比林口服液及其制备方法

[发明专利]4-氨基安替比林生产工艺及其装置-CN201310660063.5有效
发明人：何雪涛;王凯广;张玲;蒋姝慧 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2013-12-09 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，涉及一种4-氨基安替比林生产工艺及其装置，步骤如下：将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化、水解生成水解液；将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化反应、水解和碱处理生产得安替比林油；将水解液、安替比林油配制成安替比林硫酸季铵盐水溶液；安替比林硫酸季铵盐水溶液经亚硝化、还原、中和生成4-氨基安替比林，温度冷却20℃备用。
氨基安替比林生产工艺及其装置

[发明专利]4-氨基安替比林油的生产方法-CN201210016131.X有效
发明人：徐亚威;刘晓莲;马胜义;辛秀彪;蔡颂公;贾树红;焦银蕾;冯向莉;薛长坡 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基安替比林油的生产方法，属于4-氨基安替比林的生产方法领域，该生产方法的具体技术方案为以安替比林为原料，经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油，其中，中和反应是将水解后的反应液降至第一规定温度时开始通入氨气中和本发明的生产工艺减少了4-氨基安替比林油被氧化的机会，降低了产品的比色。
氨基安替比林生产方法

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