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[发明专利]一种还原制备三苯基膦的方法-CN201810201659.1有效
发明人：段好东;张召举;李焕成;王祥;王忠卫 -专利权人：江苏富比亚化学品有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种还原制备三苯基膦的方法。本发明以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂，原料廉价易得；在催化剂的作用下与三苯基氧化膦进行还原反应，由于三苯基氧化膦和还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)中膦氧双键稳定性不同，其中苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键的稳定性好，三苯基氧化膦双键在催化剂作用下发生断裂，而形成的苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键不易被催化剂破坏，因而能够在温和条件下得到的三苯基膦；且还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)是重要的有机合成中间体
一种还原制备苯基方法

[实用新型]一种丁辛醇装置中回收三苯基膦的装置-CN202022808512.4有效
发明人：李继翔;孙威威;郑义 -专利权人：南京诚志清洁能源有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种丁辛醇装置中回收三苯基膦的装置，包括低压蒸发器和三苯基膦洗涤塔，所述的三苯基膦洗涤塔为填料塔，上部设置液体混合丁醛进料管线，底部为积液区；所述积液区经循环泵由管道连接至低压蒸发器底部；所述的低压蒸发器内部带有烛式过滤器，低压蒸发器气相出料管线连接至三苯基膦洗涤塔填料下部；所述的三苯基膦洗涤塔顶部设置混合气相丁醛出料管线。本实用新型将低压蒸发器的气相丁醛在低压蒸发器内过滤三苯基膦，夹带三苯基膦的气相丁醛进入三苯基膦洗涤塔通过液体混合丁醛进行洗涤，在积液区三苯基膦富集后返回至低压蒸发器，完成三苯基膦的回收利用。
一种辛醇装置回收苯基

[发明专利]高效液相色谱法检测复合油脂类食品过氧化值的方法-CN201811303449.X在审
发明人：程岁寒;俞学锋;李知洪;张彦;潘存锋 -专利权人：安琪酵母股份有限公司
申请日： 2018-11-02 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种高效液相色谱法检测复合油脂类食品过氧化值的方法，包括下述步骤：(1)在复合油类食品中加入三苯基膦，进行反应；(2)用高效液相色谱法检测反应前三苯基膦的含量，以及反应后三苯基膦或反应后三苯基氧膦的含量；(3)计算得到参加反应的三苯基膦或反应后生成的三苯基氧膦的含量，换算成复合油类食品的过氧化值。本发明应用三苯基膦(TPP)能与油脂中的过氧化物快速反应生成三苯基氧膦(TPPO)的原理对复合油类食品的过氧化值进行检测，样品处理操作简便，易于重复，可排除保健食品中其他功效成分的干扰，专属性强。
高效色谱检测复合油脂类食品过氧化方法

[发明专利]多孔聚三苯基膦材料的制备方法-CN201310235002.4有效
发明人：孟祥举;孙琦;肖丰收 -专利权人：浙江大学
申请日： 2013-06-09 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C08F112/34 文献下载
摘要：本发明涉及催化剂技术，旨在提供一种多孔聚三苯基膦材料的制备方法。该方法是将基本骨架材料二乙烯基三苯基膦或者三乙烯基三苯基膦溶于致孔溶剂，加入聚合引发剂偶氮二异丁腈；在60～240 ℃下搅拌聚合6～24 h后，以120 ℃蒸馏回收溶剂，得到多孔聚三苯基膦材料。本发明方法合成的三苯基膦树脂具有以下特点：（1）在制备三苯基膦树脂的过程中没有使用其他单体；（2）三苯基膦的含量非常高，接近3 mmol/g；（3）所得到的树脂孔径在0.3～200 nm之间，比表面积最高可达
多孔苯基材料制备方法

[发明专利]一种三苯基膦的制备方法-CN201310015114.9无效
发明人：熊涛;魏文彬;李永刚;陈松;何西平;林萌 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：一种三苯基膦的制备方法，以三氯化磷、升华硫和苯为反应物，在催化剂存在的条件下反应得到三苯基硫膦，三苯基硫膦在还原剂存在的条件下被还原得到三苯基膦。本发明提供一种三苯基膦的制备方法，工艺流程简单、成本低，反应易于控制，适合于工业化生产。
一种苯基制备方法

[发明专利]一种光引发剂双（2,4,6‑三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法-CN201610148918.X有效
发明人：李德江;刘义稳;谢益碧;李秀荣 -专利权人：三峡大学
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
一种引发甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]三苯基氧膦的再生方法-CN200810227852.9无效
发明人：张和平;陈朝晖;邱明建;张雅丽;李海滨;于淑利;赵磊;于冰;何琼 -专利权人：北京金源化学集团有限公司
申请日： 2008-12-02 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及三苯基氧膦还原再生为三苯基膦的资源回收技术。本发明用硅粉作为再生试剂还原再生三苯基氧膦，原料便宜易得、反应简捷、操作简单、收率提高和副产少，其中收率可达85％以上。此工艺尤其适于大中规模工业生产，不仅有效解决了生产中三苯基氧膦的循环使用问题，而且对三苯基膦为基本原料的其它生产也具有实用意义。
苯基再生方法

[发明专利]一种从羰基合成反应催化剂废液中回收三苯基膦的方法-CN200910235351.X无效
发明人：李继霞;于海斌;郑书忠;李晨;姜雪丹;赵虹 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院
申请日： 2009-10-21 - 公布日： 2010-04-07 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：一种从羰基合成反应催化剂废液中回收三苯基膦的方法；其特征在于，于80℃～200℃，压力为0.01mbar～10mbar，对烯烃羰基合成催化剂废液进行蒸馏，分别得到沸点低于三苯基膦的低沸点轻组分、三苯基膦饱和溶液、铑聚合物残渣；三苯基膦饱和溶液于-4℃～15℃过夜后过滤，粗品经极性溶剂洗涤、重结晶提纯得到高纯度三苯基膦。
一种羰基合成反应催化剂废液回收苯基方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法-CN202010601372.5有效
发明人：徐清;周婷婷;韩立彪 -专利权人：温州大学
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的制备方法，包括以下步骤：将2,4,6‑三甲基苯甲醛和二苯基膦氧在乙醇中室温反应24h得到2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料；采用催化剂、溶剂和氧化剂，将经分离纯化的2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料在室温条件下反应12h；蒸除醋酸溶剂，用乙酸乙酯和正己烷重结晶得到纯的2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦TPO结晶。上述技术方案，氧化催化剂用量少、条件温和、操作方便快捷、避免2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料分解或2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦产物变质，以高产高纯度得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦目标产物。
一种甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]催化剂组合物及其在苯乙烯氢甲酰化反应中的应用-CN202110044950.4有效
发明人：陈华;梁浩然;毕超;袁茂林;吴前辉 -专利权人：成都欣华源科技有限责任公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：催化剂组合物及其在苯乙烯氢甲酰化反应中的应用，该催化剂组合物包括铑络合物和单膦配体组合物，所述单膦配体组合物由三(间磺酸盐苯基)膦和二(间磺酸盐苯基)苯基膦组成。本发明的催化剂组合物采用三(间磺酸盐苯基)膦和二(间磺酸盐苯基)苯基膦构成的单膦配体组合物作为膦配体，能够使苯乙烯氢甲酰化反应中，苯乙烯的转化率高达99％，同时，产物醛的选择性和2‑苯基丙醛的选择性分别达到95％和85％，明显高于单独采用三(间磺酸盐苯基)膦或二(间磺酸盐苯基)苯基膦作为膦配体时的转化率和选择性；此外，催化剂溶液分离步骤简单，循环使用次数、膦配体补充时间、补充量稳定的特点，使得该制备工艺适于大规模的工业化生产
催化剂组合及其苯乙烯氢甲酰化反应中的应用

[发明专利]一种甲苯的蒸馏回收方法-CN201711449851.4在审
发明人：金玲;周浩杰;朱爱林 -专利权人：安徽金善化工科技有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种甲苯的蒸馏回收方法，用于三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中的甲苯回收，具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105‑115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯本发明的优点在于：对三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中引入的甲苯进行回收利用，工艺简单、可靠，操作方便，且甲苯的回收率达93％以上。
甲苯乙基三苯基溴化膦苯基溴化三苯基膦蒸馏回收制备过程丁基汽化化工领域回收甲苯回收利用甲苯回收蒸汽加热冷凝回收釜冷凝器夹套回收率引入

[发明专利]羟基苯基氧化膦混合物和它们作为用于环氧树脂的阻燃剂的应用-CN201080032560.5有效
发明人： L·D·泰姆波莱克;M·V·翰森;J·D·希贝克 -专利权人：科聚亚公司
申请日： 2010-09-09 - 公布日： 2012-05-23 - 主分类号： C08K5/5397 文献下载
摘要：提供一种羟基苯基或烷氧基苯基氧化膦组合物，包含：(i)单-(羟基苯基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第一混合物，(ii)双-(羟基芳基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第二混合物，(iii)三-(羟基芳基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第三混合物，和任选地iv)微量的非羟基或非烷氧基三苯基氧化膦。还提供了具有优良的阻燃性和物理性能的环氧树脂组合物，所述树脂包含所述氧化膦组合物。
羟基苯基氧化混合物它们作为用于环氧树脂阻燃应用

[发明专利]一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺-CN202111481934.8在审
发明人：姚胜宇;张鹏;黄骏;王琳 -专利权人：江苏宝众宝达药业股份有限公司
申请日： 2021-12-07 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，步骤如下，将三苯基膦加入至α‑卤代烃羧酸酯中，室温搅拌，中控检测反应进程，至三苯基膦原料点基本消失，过滤，得到三苯基膦卤代盐固体湿品，之后再用少量α‑卤代烃羧酸酯洗涤滤饼，滤饼烘干得到三苯基膦卤代盐。优点采用无溶剂方案制备出卤代膦盐，反应时间明显缩短，从原来的48小时未反应完全（液相可知三苯基膦残余很多），到反应27小时就能使三苯基膦原料降至2%左右（TLC），速度提升；反应收率明显提高，从原有的75%
一种溶剂反应合成苯基膦卤代盐工艺

[发明专利]一种还原法生产三苯基膦的方法-CN201910593619.0在审
发明人：闫福全 -专利权人：闫福全
申请日： 2019-07-03 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。
三苯基膦还原法回用降膜吸收装置三苯基氧磷三苯基氧膦有机相用水二氧化硅回收甲苯甲醇溶解降温结晶结晶物料溶剂甲苯三氯硅烷蒸馏氯甲醚水解釜蒸馏釜甲苯出水滴加放入分层甲醇生产脱水盐酸过滤还原套用尾气回收环保

[发明专利]一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法-CN200910022431.7无效
发明人：潘丽娟;张之翔;曾永康;张蕾;文永忠 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2009-05-08 - 公布日： 2009-10-07 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，制备过程为：在温度60-70℃条件下，将含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液在超声波条件下反应，得到二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液，其中，氯亚钯酸与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.3；将所述二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液冷却，过滤后用质量浓度为50％的乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥后得成品二氯双三苯基膦配合钯。本发明原料简单易得，在超声条件下反应，解决了钯的包裹问题，产品品质得到提高，使尽可能多的钯离子参加反应，减少残液中钯的含量，提高了产品收率，二氯双三苯基膦配合钯的收率可以达到98％以上。
一种二氯双三苯基配合制备方法

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