[发明专利]一种还原法生产三苯基膦的方法在审
| 申请号： | 201910593619.0 | 申请日： | 2019-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110343133A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 闫福全 | 申请（专利权）人： | 闫福全 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 上海互顺专利代理事务所(普通合伙) 31332 | 代理人： | 韦志刚 |
| 地址： | 262100 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。 | ||
| 搜索关键词： | 三苯基膦 还原法 回用 降膜吸收装置 三苯基氧磷 三苯基氧膦 有机相用水 二氧化硅 回收甲苯 甲醇溶解 降温结晶 结晶物料 溶剂甲苯 三氯硅烷 蒸馏 氯甲醚 水解釜 蒸馏釜 甲苯 出水 滴加 放入 分层 甲醇 生产 脱水 盐酸 过滤 还原 套用 尾气 回收 环保 | ||
【主权项】：
1.一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于闫福全，未经闫福全许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910593619.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 用于催化不饱和油酯氢甲酰化的钳形双膦配体、其催化剂及催化剂的制备方法与应用-201910746003.2
- 陈华;袁茂林;郑学丽 - 成都欣华源科技有限责任公司
- 2019-08-13 - 2019-11-08 - C07F9/50
- 本发明提供了用于催化不饱和油酯氢甲酰化的钳形双膦配体、其催化剂及催化剂的制备方法与应用，其中所述钳形双膦配体包括如式(I)所示的结构式，其中，A为取代或非取代的芳基；R1为氢、卤素、正丁基、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、三氟甲基中的一种或多种，本发明公开的该钳形双膦配体的催化剂可用于不饱和油酯氢甲酰化反应中。本发明的钳形双膦配体性质稳定且简单易合成，所得催化剂在低温、低压的条件下仍具备较高的催化活性，反应时具有良好的催化效率、原料转化率、产物选择性，
- 一种还原法生产三苯基膦的方法-201910593619.0
- 闫福全 - 闫福全
- 2019-07-03 - 2019-10-18 - C07F9/50
- 本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。
- 一种磷卡宾阳离子及其气相制备方法和应用-201710801173.7
- 潘远江;尹欣驰;方向;熊行创 - 浙江大学
- 2017-09-07 - 2019-09-13 - C07F9/50
- 本发明提供了一种磷卡宾阳离子及其气相制备方法和应用，该方法采用气相分子‑离子反应的质谱装置，包括：将三苯基甲基溴化磷溶于甲醇中，在电喷雾电离质谱正离子模式下可检测到三苯基甲基磷阳离子的质谱信号m/z 277；将m/z 277的质谱峰通过碰撞诱导解离(CID)进行二级质谱碎裂，得到碎片峰m/z 185，即为二苯基磷卡宾阳离子。该方法简单易行，通过二苯基磷卡宾阳离子与有机小分子的反应，实现对有机小分子的检测，将其分子‑离子反应应用于对空气中微量有机小分子的检测，能实现对有机小分子的快速定性定量检测，也能够根据反应结果的差异对部分同分异构体进行区分，灵敏度高。
- 配体、镍配合物与聚烯烃化合物的制备方法-201810171216.2
- 陈昶乐;梁涛 - 中国科学技术大学
- 2018-03-01 - 2019-09-10 - C07F9/50
- 本发明提供了一种具有式(V)结构的镍配合物及其制备方法，本申请还提供了一种聚烯烃化合物的制备方法，本申请还提供了一种聚烯烃共聚物的制备方法。本申请对于低碳烯烃的聚合具有很高的热稳定性和活性，产生具有线性且高分子量的聚烯烃；本发明的镍催化剂用于低碳烯烃与极性单体的共聚，产生具有高分子量极性单体的共聚物，且有较高的插入比。实验结果表明：该类催化剂催化乙烯均聚，活性最高可达3.3×106g·mol‑1·h‑1；数均分子量最高为405000g/mol；熔点最高为138.5℃。
- 1-(8-芳基萘基)膦配体及其制备方法以及膦金配合物和应用-201810162981.8
- 支志明;余广鳌;陈建;袁佳;罗雪 - 华中师范大学
- 2018-02-26 - 2019-08-30 - C07F9/50
- 本发明涉及有机合成领域，公开了1‑(8‑芳基萘基)膦配体及其制备方法以及膦金配合物和应用，该配体由下式(1)表示，其中，2个R”各自独立地选自苯基或环己基，M选自取代或未取代的杂芳基、或者取代或未取代的芳基；所述杂芳基的杂原子为氮原子，所述杂芳基的取代基选自甲基、甲氧基、三氟甲基、‑Cl和‑Br中的至少一种；所述取代的芳基由下式(2)表示，本发明可以直接制备得到1‑(8‑芳基萘基)膦配体，方法简便，且克服了现有技术中1‑(8‑芳基萘基)膦配体制备方法底物适用范围窄的缺陷，制备得到了新的1‑(8‑芳基萘基)膦配体，且本发明提供的方法收率高。
- 双缩醛基苯基膦、它们的制备方法及在偶联反应中的用途-201910454257.7
- 施继成;周发斌;陈玫蓉 - 东莞市均成高新材料有限公司
- 2019-05-29 - 2019-08-23 - C07F9/50
- 本发明提供了具有通式I的2,6‑双缩醛基苯基膦配体，和它们的制备方法。本发明还描述了2,6‑双缩醛基苯基膦配体与钯盐或络合物组成的体系在催化有机反应中的用途亦是本发明的一部分，特别是在催化涉及（拟）卤代芳烃为底物的偶联反应中的用途。
- N;N’-水杨醛-二苯基磷苯甲醛缩二胺铝化合物的制备方法与应用-201910484609.3
- 刘绍峰;周升媚;李云鑫;李志波 - 青岛科技大学
- 2019-06-05 - 2019-08-23 - C07F9/50
- 本发明公开了一种N,N’‑水杨醛‑二苯基磷苯甲醛缩二胺铝化合物的制备方法及其在内酯和交酯开环聚合方面中的应用。本发明提供的N,N’‑水杨醛‑二苯基磷苯甲醛缩二胺铝化合物的制备方便，成本低廉，性质稳定；结构新颖，含有多种功能基团，催化内酯开环聚合时活性高、可控性好、能够抑制链转移和链终止，制备的聚酯高分子材料分子量可控，分子量分布低。
- 一种黄色荧光铜(I)配合物及其制备方法和应用-201910484720.2
- 王国喜;韩光范;赵文勇;邢正 - 镇江市高等专科学校
- 2019-06-05 - 2019-08-23 - C07F9/50
- 本发明公开了一种黄色荧光铜(I)配合物及其制备方法，所述配合物的分子式为[C43H36Cu2IN4OP2]n，制备方法为：将3‑氰基吡啶、叠氮钠、氯化铵和二甲基甲酰胺于160‑180℃反应后调整pH值至1～3，过滤白色固体得到5‑(3‑吡啶基)‑2H‑四唑配体；将该配体、三苯基膦、碘化亚铜以及无水乙醇、二甲基甲酰胺、乙腈和氨水先后加入Pyrex管，混匀后将Pyrex管液氮冷冻、抽真空并封口后平放于60‑70℃烘箱中2‑4天。该方法无需高温高压，反应条件温和，可控性强，制备方法简单易操作，碘化亚铜可降低成本，所得配合物热稳定性好，当激发光波长为340nm时可发射黄色荧光，可应用于LED和光存储等领域。
- 使用Fe/三齿配体络合物对酯的氢化-201480068821.7
- J·奎因泰恩;L·绍丹 - 弗门尼舍有限公司
- 2014-12-10 - 2019-08-16 - C07F9/50
- 本发明涉及催化氢化领域，并且更具体地涉及带有具有一个氨基或亚氨基配位基团和两个膦基配位基团的三齿配体的Fe络合物在用于将酮、醛、酯或内酯分别还原为相应的醇或二醇的氢化方法中的用途。[Fe(L3)(L’)Ya](Z)b (1)
- 一种双二苯基膦烷的制备工艺-201910378149.6
- 陈琪 - 天津格林泰格科技有限公司
- 2019-05-08 - 2019-07-23 - C07F9/50
- 一种双（二苯基）膦烷制备工艺的制备工艺，属于有机物合成技术领域，该工艺是将金属锂与三苯基磷以及水反应，生成二苯基膦烷，再与二卤代烃反应生成双（二苯基）膦烷，生产工艺中不需要分离中间产品和中间副产物，工艺操作简单，原料成本低，收率高，能够生产低成本高品质的双（二苯基）膦烷。
- 联苯型三齿配体钌络合物及其制备方法和应用-201711439046.3
- 周其林;谢建华;袁明磊;王立新 - 南开大学
- 2017-12-26 - 2019-07-02 - C07F9/50
- 本发明涉及一种新型联苯型三齿配体及其钌络合物的制备方法和在酯类化合物氢化为醇类化合物反应中的应用。使用联苯型三齿配体钌络合物催化氢化酯类化合物为醇类化合物方法的特征在于：以酯类化合物物质的量的0.001～0.1mol％的联苯型三齿配体钌络合物为催化剂，加入酯类化合物物质的量的1～10mol％的碱，在60～100℃和30～70MPa氢气压力条件下催化氢化酯类化合物为相应的醇类化合物。本发明的联苯型三齿配体及其钌络合物制备方便，结构稳定，在酯类化合氢化反应中表现出优良的催化活性。本发明克服了现有均相或非均相催化体系氢化酯类化合物需要高温高压等苛刻的反应条件和催化剂用量高的缺点，催化剂用量小，反应条件温和，反应的选择性好，提高了生产体系的经济性和安全性。
- 一种离子型磷光Au4Ag2配合物及其制备方法和用途-201510063167.7
- 陈忠宁;徐亮金;王金云 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2015-02-06 - 2019-06-21 - C07F9/50
- 本发明涉及一种离子型磷光金属配合物及其制备方法和用途。其中所述磷光金属配合物的结构为：[Ag2Au4{Ph2P(CH2CH2PPh2)2}2(C≡CR)4](ClO4)2，其中R任选为：取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的杂芳基，所述取代基可为一个或多个，独立的选自烷基、烷氧基、芳基。本发明还涉及了一种有机发光二极管及其制备方法和用途，以本发明所述的磷光金属配合物为发光层掺杂体，制备得到的有机发光二极管，具有高性能的有机电致发光。
- 两种手性配体、手性多孔有机聚合物的制备和应用-201510907204.8
- 丁云杰;王涛;吕元 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2015-12-09 - 2019-06-18 - C07F9/50
- 本发明提供两种乙烯基BINAP(2,2，‑双(二苯基膦基)‑1,1，‑联萘)衍生物配体的制备方法，相关聚合物的制备方法以及作为催化剂载体在不对称催化反应中的应用。属于新型配体制备及材料合成和应用领域。所述乙烯基配体为4,4’‑divinyl‑BINAP及5,5’‑divinyl‑BINAP衍生物，可以保持原BINAP配体的手性不变。所述聚合物为含有上述手性配体的聚合物，制备方法是将一系列含有乙烯基的单体与上述乙烯基BINAP配体共聚，获得比表面积高达1700m2/g，孔径尺寸可控范围为0.3‑100nm的多孔聚合物材料。当其应用于不对称催化剂载体时，具有很好的活性和稳定性。
- 双氮单膦化合物及其制备方法和应用以及卤化亚铜配合物及其制备方法和应用-201910142276.6
- 柳利;许可 - 湖北大学
- 2019-02-26 - 2019-05-31 - C07F9/50
- 本发明属于铜配合物技术领域，具体涉及一种双氮单膦化合物及其制备方法和应用以及卤化亚铜配合物及其制备方法和应用。本发明提供的双氮单膦化合物具有新的三齿NNP配体结构，可作为配体。根据软硬酸碱理论，三齿NNP配中作为软碱的膦原子可以很好地匹配作为软酸的一价铜离子，加上膦原子在形成配位键的同时可通过d‑pπ共轭效应形成反馈键，进而增强配合物的稳定性，并减少非辐射跃迁带来的能量的损失。本发明提供的双核四配位卤化亚铜配合物在室温下的发光属于热激活延迟荧光，发光机理主要来源于MLCT和XLCT。295K下，具有TADF效应的配合物具有相对较短寿命、较高的量子效率和良好的热稳定性，该系列化合物可作为替代昂贵金属配合物的优良OLED黄绿光至黄光材料。
- 一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法-201711176283.5
- 宫宁瑞 - 盘锦格林凯默科技有限公司
- 2017-11-22 - 2019-05-28 - C07F9/50
- 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法。一种三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法，包括以二甲基硫醚氯化金为原料先与有机膦合成反应，再与三氟甲烷磺酸银反应制备三氟甲烷磺酸三苯基膦金；按重量份数称取二甲基硫醚氯化金12‑19份、有机膦1.5‑2.5份、三氟甲烷磺酸银2‑4份，称取原料放入反应器中，恒温加热45‑55℃，填加二氯甲烷溶解，过滤难溶物，搅拌反应30‑45 min，放置22‑26 h；再添加三氟甲烷磺酸银2‑4份和水20‑30份混合搅拌溶解2.5‑3h，过滤取滤液，去除溶剂，即得产物。本发明三氟甲烷磺酸三苯基膦金的制备方法具有工艺简单、成本低、合成率高等优点。
- 一种有机膦催化剂的制备方法-201711177172.6
- 宫宁瑞 - 盘锦格林凯默科技有限公司
- 2017-11-22 - 2019-05-28 - C07F9/50
- 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种有机膦催化剂的制备方法。本发明步骤如下：按称取1,5‑环辛二烯3‑6份、引发剂2‑5份和溶剂5‑10份放入混料机中进行混合均匀，通入磷化氢气体，压力2‑4 MPa，反应温度为8‑15℃，反应时间20‑30min；称取固体引发剂1‑5份和甲苯3‑8份放入搅拌反应器中，再添加上述制备的中间体，搅拌引发加成反应，制得备用；在反应釜中添加引发剂1‑3份和溶剂5‑12份混合均匀，再每隔5‑10min，加入1‑2份上述制备的物质，先抽真空，反应温度70‑85℃，反应时间为8‑12min；经甲苯喷淋清洗，再添加十八烯，两者进行混合，然后蒸馏，蒸馏后的釜底物料为最终产品。本发明有机膦催化剂的制备方法具有工艺要求低，合成速度快、反应压力低、传热快等优点。
- 基于二亚胺配体的稀土金属配合物及其应用-201710441715.4
- 徐信;高红杰;苏健洪 - 苏州大学
- 2017-06-13 - 2019-05-10 - C07F9/50
- 本发明属于有机合成的技术领域。本发明的催化剂是基于二亚胺配体的稀土金属配合物。本发明还提供了该稀土金属催化剂在芳香胺氢胺烷基化反应中的应用。
- 一种手性含膦和氢键供体的配体及其制备方法和应用-201710680220.7
- 张敏;熊杨;杜转转;唐培 - 重庆大学
- 2017-08-10 - 2019-04-16 - C07F9/50
- 本发明涉及一种手性含膦和氢键供体的配体及其制备方法和应用，该配体与金属盐形成配合物后，可用于催化亚甲基甘氨酸酯与丙烯氰发生不对称[3+2]‑偶极环加成反应，并且显示出很高的催化活性和对映选择性，具有很大的应用潜力。
- 一种新型Buchwald-type单膦配体及其制备方法-201811652453.7
- 刘悦进;李佳威;王良能;曾明华 - 湖北大学
- 2018-12-31 - 2019-03-01 - C07F9/50
- 本发明公开了结构通式（III）所示的化合物，其中R1选自氢、C1～C6的烷基、C1～C6的烷氧基、三氟甲基、卤素基；R2选自氢、C1～C6的烷基、C1～C6的烷氧基、三氟甲基、卤素基、苯氧基、C2～C6的酯基；
选自苯基、萘基、噻吩基、喹啉基、吲哚基，R3选自氢、C1～C6的烷基、C1～C6的烷氧基、氰基、卤素基、三氟甲磺酰基、C2～C6的酯基、二甲氨基。与现有技术相比，本发明合成过程中不需要通过复杂的反应流程来构建C‑C键，使这种新型Buchwald‑type单膦配体的制备方法更为简单，反应过程中产生的三废少，环境污染少，适合工业化生产。
- 一种合成含磷有机物的方法-201511020883.3
- 王智谦;余融融;羊洁芳;陈星钰;吴宏宇 - 北京化工大学
- 2015-12-30 - 2019-03-01 - C07F9/50
- 本发明提供一种合成含磷有机物的方法，该方法包括，在惰性气体保护下，在过渡金属催化剂、溶剂和添加剂的存在下，使式1所示的卤代烃或磺酸酯与式2所示的酰基膦化合物进行偶联反应，得到式3所示的三价膦化合物；
其中，R1、R2和R3各自独立地为C1‑C16烷基、C6‑C20芳基和C4‑C15杂芳基中的至少一种；所述添加剂为无机碱或有机碱。以酰基膦化合物作为安全膦试剂，用于过渡金属催化的碳‑磷键偶联反应合成含磷有机物的方法的产率高，且安全简便。
- 制备氯代酰联苯胺和联苯胺的改进方法-201480041369.5
- M·多克纳;L·罗德菲尔德;J·D·海因里希 - 拜耳作物科学股份公司
- 2014-07-18 - 2019-02-22 - C07F9/50
- 本发明涉及制备式(I)的取代酰联苯胺的方法
其中R1选自受保护的氨基基团、NO2、NH2和NHR3，其中在溶剂中，在碱和钯盐的存在下，在式(V)的膦配体或其盐作为络合物配体的情形下，使式(II)的化合物与式(III)的有机硼化合物反应，式(II)的化合物
式(V)的膦配体
式(III)的有机硼化合物
其中所有取代基如说明书中所定义。
- 四(三烃基磷烷)钯(0)的生产方法-201680086781.8
- F·艾维纳;W·莱西格;R·沃尔特 - 贺利氏德国有限两合公司
- 2016-08-17 - 2019-02-12 - C07F9/50
- 在有机溶剂中生产四(三烃基磷烷)钯(0)的方法，由此50至100重量％的有机溶剂由至少一种极性非质子溶剂构成，其特征在于a)使选自可溶于所述有机溶剂的钯(II)化合物和钯(IV)化合物的至少一种钯化合物，与b)选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属‑C1‑C4‑醇盐、碳酸铵、碳酸氢铵、碱土金属氢氧化物、碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐、碱土金属‑C1‑C4‑醇盐和具有总共2至12个碳原子的烷基胺的至少一种碱；c)至少一种三烃基磷烷；和d)至少一种不同于用于所述方法的其余组分的有机还原剂反应。
- 一种采用三苯基膦制备钯（0）或铂（0）复合化合物的方法-201810994696.2
- 宦晓军;锁浩;戚桃桃;金春燕;陈逸飞 - 锁浩
- 2018-08-29 - 2018-12-14 - C07F9/50
- 本发明提供了一种采用三苯基膦制备钯(0)或铂(0)复合化合物的方法，采用氯化钯(PdCl2)或氯铂氢酸(H2PtCl6·xH2O)作为起始物料无须进行初步制备反应，可直接采用商品化购买的氯化钯或氯铂氢酸进行反应；技术中反应过程简单，所有反应均在同一个反应器中进行，无须分离中间产物，减少损耗；目的产物得率高；简化了反应残留物的回收问题。产物在多种反应中具有较高的反应活性和催化活性，具有广阔的引用前景。
- 一种罗素伐他汀中间体的合成方法-201811057722.5
- 王志华;杨成钰;颜剑波;林义 - 浙江乐普药业股份有限公司
- 2018-09-11 - 2018-12-07 - C07F9/50
- 本发明公开了一种罗素伐他汀中间体的合成方法，属于医药领域。所述的罗素伐他汀中间体为(3R)‑叔丁基二甲基硅氧基‑5‑氧代‑6‑三苯基膦烯己酸甲酯；该方法以(R)‑3‑叔丁基二甲基硅氧基‑5‑(1H‑咪唑‑1‑基)‑5‑氧戊二酸甲酯化合物为原料，经与5‑甲磺酰基‑1‑苯基‑1H‑四唑缩合，再与三苯基氧磷反应生成(3R)‑叔丁基二甲基硅氧基‑5‑氧代‑6‑三苯基膦烯己酸甲酯。本发明利用5‑甲磺酰基‑1‑苯基‑1H‑四唑缩合使中间体稳定，检测方便，用三苯基氧磷代替三苯基磷为原料，使wittig反应的副产物三苯基氧磷得到回收利用。工艺简单易，工业化。
- 亚磺酰胺类手性单膦配体及其制备方法和应用-201810707194.7
- 张俊良;许冰;张展鸣 - 华东师范大学
- 2018-07-02 - 2018-11-23 - C07F9/50
- 本发明公开了一类亚磺酰胺类手性单膦配体，所述手性单膦配体为(式1)所示化合物
本发明还公开了该类配体的合成方法，所述方法包括：以(式2)R1R2PH·BH3、(式3)
(式4)
和(式5)R5X为原料，进行取代反应、加成反应“一锅法”制备所述配体。该配体(式1)的对映异构
可以通过使用(式4)的对映异构体
实现。本发明通过使用两种构型的手性亚磺酰亚胺“一锅法”可得到所述两种光学纯的手性单膦配体(S,Rs)和(R,Ss)。本发明还公开了所述配体在催化邻卤代芳基烯丙基醚分子内不对称还原Heck反应中的应用，具有很高的反应活性和立体选择性，具有广泛的应用价值。
- 一种兼有磷中心手性和联萘轴手性的双膦手性化合物及其制备方法-201810463942.1
- 王廷亦;霍尚飞;薛清泉;李杰;左伟伟 - 东华大学
- 2018-05-15 - 2018-10-23 - C07F9/50
- 本发明涉及一种兼有磷中心手性和联萘轴手性的双膦手性化合物及其制备方法，双膦手性化合物的结构式为：
R1、R2、R3、R4为二茂铁基团、萘基、直链烷基、支链烷基、环状烷基、芳基或取代芳基，R1与R2不同，R3与R4不同；制备方法包括：2‑膦基‑2'‑溴‑1,1'‑联萘制备，2‑氧膦基‑2'‑溴‑1,1'‑联萘膦氧化合物制备，一氯取代的膦化合物制备，含有一到二个膦中心手性和一个轴手性的双膦手性化合物制备。本发明具有副反应少、产率高、立体选择性高的特点，通过使用合适的还原体系在还原过程中联萘的轴手性和磷中心手性都不发生消旋化；通过本发明合成路线合成的一系列高纯度手性膦配体是其它传统方法无法获得的。
- 一种含有联苯骨架的手性化合物及其制备方法与应用-201810184814.3
- 崔勇;陈旭;刘燕 - 上海交通大学
- 2018-03-06 - 2018-09-28 - C07F9/50
- 本发明涉及一种含有联苯骨架的手性化合物及其制备方法与应用，手性化合物的化学结构式为
其中，R1、R2分别独立地选自氢、甲基、叔丁基、卤素、苯基、取代苯基、萘基或取代萘基，R3选自乙烯基、羧基或二苯基膦，R4选自硫、氧或硒，R5选自羟基或三氟甲磺酰胺基，R6选自硫或氧；手性化合物由(R)‑3,3’‑二叔丁基‑5,5’‑二溴‑6,6’‑二甲基‑1,1’‑联苯‑2,2’‑二酚制备而成；手性化合物作为催化剂，用于催化不对称反应。与现有技术相比，本发明提供了一系列基于联苯骨架的手性化合物，包括手性磷酸、双膦、磷酰胺、硫代磷酸、硫代磷酰胺酯、双烯、二羧酸等，这些手性化合物可以用作不对称反应中的催化剂，且结构较为简单，易于合成制备，应用前景广阔。
- 一种有机磷化合物的合成方法-201610826929.9
- 赵晓宝;张志平;陈虎;孙明明;李娟;鲁晓凤;王进华 - 江苏欣诺科催化剂有限公司
- 2016-09-18 - 2018-09-28 - C07F9/50
- 本发明公开了一种5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢‑[1,1'‑联萘]‑2,2'‑双[二苯基膦]的合成方法，属于有机合成领域。该方法以联萘酚为起始原料，经催化加氢，酯化，再在钯催化剂和膦配体共同催化下，与二苯基膦进行C‑P键偶联反应，得到目标产物，收率达到35％。本发明与现有技术比较具有步骤少，避免使用高毒反应原料，分离纯化容易，适合工业化生产。制备得到的目标产物有手性催化，及不对称环加成领域具有独特的催化活性，在医药及天然产物合成领域具有广阔的应用前景。
- 手性螺环膦-氮-硫三齿配体及其制备方法和应用-201510246052.1
- 周其林;谢建华;包登辉;王立新 - 浙江九洲药业股份有限公司
- 2015-05-15 - 2018-09-21 - C07F9/50
- 本发明涉及一种手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体及其制备方法和应用。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体是具有式I或式II所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有硫醚基团。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1，1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体与过渡金属盐形成配合物后，可用于催化羰基化合物的不对称催化氢化反应。特别是其铱配合物在β‑烷基‑β‑酮酸酯的不对称氢化反应中表现出很高的催化活性(催化剂用量可为0.0002％摩尔)和对映选择性(高达99.9％ee)，具有实用价值。
- 一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用装置-201721788778.9
- 李亚斌;庞栓林;聂增来;赵刚;王松;侯强;安继民 - 天津渤化永利化工股份有限公司
- 2017-12-19 - 2018-09-21 - C07F9/50
- 本实用新型涉及一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用的装置；包括原料换热器、第一吸附柱、第二吸附柱、缓冲罐、脱丁醛塔、丁醛储罐、脱高聚物塔、高聚物储罐、反应器和离心器；第一吸附柱用于失活催化剂母液中铑的吸附；第二吸附柱用于失活催化剂母液中铑的进一步吸附；脱丁醛塔用于混合丁醛的分离脱除。脱高聚物塔用于三聚物、未知组分的分离脱除。所述反应器用于三苯基膦的低温结晶。述离心器用于结晶后三苯基膦的分离。解决了丙烯羰基化中的催化剂母液在贵金属回收过程中采用焚烧对环境造成的污染以及萃取法产生大量的废液。解决了对催化剂母液焚烧或者硝化过程中丁醛和三苯基膦的损失，大大提高了催化剂母液的有效组分利用率。
- 专利分类
