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[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法-CN201410236420.X有效
发明人：吕振波;毛桂红;杨天艳;石智铭;刘川伟;罗想;武瑞;张齐;赵国锋 -专利权人：天津久日化学股份有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法。具体涉及一种用苯基二氯化膦与乙醇进行取代缩合反应，得到的中间体再与2,4,6-三甲基苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应，最后在催化剂催化下，用氧化剂进行氧化制备2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯制备工艺优点在于：避免了酸性介质对中间体的影响，降低了2,4,6-三甲基苯甲醛与苯基次磷酸乙酯缩合反应对反应设备的要求，同时还保证了反应的收率，操作简单
甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯制备方法

[发明专利]双（4-卤苯基）（3’-膦酸苯基）氧膦及其盐和它们的制备方法-CN201410128193.9无效
发明人：张中标;汤红英;张成凤 -专利权人：天津师范大学
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-07-09 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一系列可聚合的新型单体双（4-卤苯基）（3’-膦酸苯基）氧膦及其盐以及它们的制备方法。在氮气保护系统中，将双（4-卤苯基）（3’-碘苯基）氧膦溶解在亚磷酸三酯中，加热条件下进行紫外光照反应，反应完成后减压蒸出亚磷酸三酯，然后将蒸馏残余物直接酸化，反应完成后得到酸化单体；将其分散到水中，滴加碱溶液后，经丙酮洗涤过滤得到双（4-卤苯基）（3’-膦酸苯基）氧膦盐的单体。这些新型有机单体，在高沸点非质子有机溶剂中，在中强碱的存在下与其它单体发生聚合反应，得到含有膦酸及膦酸盐基团的新型聚合物。
苯基及其它们制备方法

[发明专利]用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法-CN200710158080.3无效
发明人：陈国君;陈淑芬 -专利权人：陈国君
申请日： 2007-11-08 - 公布日： 2008-09-24 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明属于化工产品的生产方法，特别涉及一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，第一步：取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，加入三氯硅烷1.1份于反应釜中；第二步：继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份；第四步：将母液过滤；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起；该生产三苯基膦的方法生产周期短，生产效率高；产品纯度高，产品产出率高。
苯基氧化生产方法

[发明专利]一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法-CN202110624897.5有效
发明人：刘启奎;杨松;王晓雷;毛震 -专利权人：山东师范大学实验厂有限公司
申请日： 2021-06-04 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法，以三苯基膦、卤代苯和苯酚为原料，氢氧化钠溶液为缚酸剂；其制备方法为：三苯基膦、卤代苯和反应溶剂在连续流动反应器中混合，制备出四苯基卤化膦溶液，制备出的四苯基卤化膦溶液、苯酚和浓度为32%的氢氧化钠溶液在连续流动反应器中混合，制备出四苯基膦苯酚盐。本发明的制备方法所使用的反应器为连续流动反应器，与常规搅拌釜式反应器相比具有更小的尺寸，操作简单，反应连续进行，使用的溶剂体积大大减少，随后的排出物也减少，收率高，此合成方法环保，并且反应过程中pH值稳定，反应条件相对温和，制备的四苯基苯酚盐纯度高和组分稳定
一种苯基苯酚连续合成方法

[发明专利]双(6‑甲基‑3‑磺苯基)苯基膦及其铵盐、以及它们的制造方法-CN201480017408.8有效
发明人：本多绘里子;吉川达也;辻智启;小泉仁之;杉田京子;隈元信满 -专利权人：株式会社可乐丽;北兴化学工业株式会社
申请日： 2014-03-26 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供在调聚反应中选择性高、并且容易有效地回收的钯催化剂用的水溶性三芳基膦及其铵盐以及它们的有效的制造方法。具体而言，提供双(6‑甲基‑3‑磺苯基)苯基膦、以及使该膦与结合在1个氮原子上的基团的总碳数为3～27的叔胺反应而得的双(6‑甲基‑3‑磺酸苯基)苯基膦二铵盐、以及它们的制造方法。
甲基苯基及其铵盐以及它们制造方法

[发明专利]一种活化剂在苯基二氯化膦还原反应中的应用-CN202011184207.0在审
发明人：赵国锋;张齐;毛桂红;张建锋;徐寅龙 -专利权人：天津久日新材料股份有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种活化剂在苯基二氯化膦还原反应中的应用，所述活化剂为含有O、S或N中至少一种元素的极性非质子性物质；将该活化剂用于活化制备苯基膦钠时，能有效抑制苯基膦钠团聚形成苯基膦钠多聚磷化物，促进生成苯基膦钠，此外，在制备过程中仅需要较少量的活化剂即可实现，相较于传统方法采用质子性溶剂作为活化剂或质子源，其能减少废水中有机物的含量，具有一定的环境效益且节约成本；另外，将上述得到的包含苯基膦钠的溶液经一锅法制备双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，无需经过苯基膦氢过程，大大提高了工艺安全性，降低了工艺成本，且釜残量明显减少，便于工业生产的经济性。
一种活化剂苯基氯化还原反应中的应用

[发明专利]一种靶向线粒体的纳米三苯基膦MoS2-CN202010540712.8在审
发明人：周启星;任朝秀 -专利权人：南开大学
申请日： 2020-06-15 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C09K11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种靶向线粒体的纳米三苯基膦MoS2量子点的合成方法。首先，利用长度为零的交联剂N‑(3‑二甲基氨基丙基)‑N‑乙基二亚胺盐酸盐将胺修饰的1,2‑二硬脂酰‑sn‑甘油‑3‑磷酸乙醇胺‑n‑[氨基(聚乙二醇)‑2000]和(3‑羧基丙基)三苯基溴化膦通过氨基耦合反应结合在一起，形成DSPE‑PEG‑TPP；然后，DSPE‑PEG‑TPP和二硫化钼量子点在三氯甲烷中混合，DSPE‑PEG‑TPP的疏水端二硬脂酰磷脂酰乙醇胺连接到二硫化钼量子点表面，而(3‑羧基丙基)三苯基溴化膦端向外伸展，从而得到三苯基膦二硫化钼。本发明合成的三苯基膦二硫化钼量子点可以靶向线粒体，为线粒体相关神经系统疾病及机制的研究提供了新途径。
一种靶向线粒体纳米苯基 mos base sub

[发明专利]一种三（三苯基膦）氯化铑的制备方法-CN201110327073.8有效
发明人：李晨;于海斌;蒋凌云;李继霞;李俊 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院
申请日： 2011-10-25 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：本发明为一种三(三苯基膦)氯化铑的制备方法，包括将三苯基膦乙醇溶液加入已置换成氮气氛围的水合六氯铑酸钠水溶液中，反应液加热至反应完全。反应液冷却至室温，分离回收产物。该方法采用更易由铑粉制得的水合六氯铑酸钠作为反应原料，能够大大缩短由铑粉制备三(三苯基膦)氯化铑的工艺过程，工艺过程简单，从而能够降低生产成本，更具经济效益。
一种苯基氯化制备方法

[发明专利]一种三苯基氯化膦的合成方法-CN200410073584.1有效
发明人：李浩然;陈志荣;吴连海;王从敏;胡柏剡 -专利权人：浙江大学;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2004-12-23 - 公布日： 2005-08-31 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：该发明公开的是一种三苯基二氯化膦的新合成路线，其特征是以三苯基氧化膦和三光气或二光气为原料，在合适的有机溶剂中，以N，N－二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶、四丁基氯化铵、N－甲基咪唑等活泼亲核试剂为催化剂，反应生成三苯基二氯化膦
一种苯基氯化合成方法

[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法-CN202210238499.4在审
发明人：韩兆让 -专利权人：长春市兆兴新材料技术有限责任公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基
一种苯基膦酸二阻燃及其制备方法

[发明专利]一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法-CN202010806111.7在审
发明人：董昭苹;王岳华;吕印美;刘波;梁春杰;李霞;刘艳霞;杨丽;付鹿;赵红波 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种三苯基膦三间磺酸钠的检测方法，包括以下步骤：a)将待测样品经超纯水溶解后过滤，得到待测液；然后采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，记录各定量离子的峰面积之和，根据检测结果和建立的峰面积‑浓度标准曲线计算，得到三苯基膦三间磺酸钠的浓度；所述各定量离子包括：M/3＝166.3141、(M+H)/2＝249.9764、(M+Na)/2＝260.9671、M+H+H＝500.9957、M+H与现有技术相比，本发明通过对三苯基膦三间磺酸钠各离子峰进行归属，实现质谱解析，从而能够通过液质联用对三苯基膦三间磺酸钠进行准确地定量分析；本发明提供的检测方法无需对待测样品进行前处理，无需色谱分离，从而实现简单、快速、准确的对三苯基膦三间磺酸钠的含量进行分析，精密度好，回收率高。
一种苯基三间磺酸钠检测方法

[发明专利]三(三苯基膦)氯化铑的微波合成方法-CN200810121261.3有效
发明人：潘剑明;陈波;马银标;魏青;鞠景喜;谢智平;施春苗;阮晓东;刘斌 -专利权人：浙江省冶金研究院有限公司
申请日： 2008-09-19 - 公布日： 2009-01-28 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：一种三(三苯基膦)氯化铑的微波合成方法，它以质量比为1∶5～15的三水合三氯化铑和三苯基膦为主要原料，在醇水混合溶剂中微波辐射条件下合成三(三苯基膦)氯化铑，微波辐射功率为100～1000W，微波反应时间为
苯基氯化微波合成方法

[发明专利]一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法-CN202011236348.2在审
发明人：黄鹏;潘剑明;刘斌;李珊珊;陈华;杨立强;王德钊 -专利权人：浙江微通催化新材料有限公司
申请日： 2020-11-09 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法，该方法包括下述步骤：(a)将钯粉加入到王水溶液中，搅拌加热溶解，再趁热加入盐酸赶硝，待冷却后加乙醇水混合溶液稀释；(b)将三苯基膦溶解于有机溶剂中，得到三苯基膦的有机溶液；(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中搅拌反应，然后冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到目标产物双(三苯基膦)二氯化钯。
一种苯基氯化制备方法

[发明专利]一种电解还原再生三苯基膦的方法-CN201811039150.8有效
发明人：林龙;陈志刚;张涛;吕英东;黎源;程晓波;王延斌;朱龙龙;张旭 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2018-09-06 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： B01J23/652 文献下载
摘要：本发明涉及一种电解还原再生三苯基膦的方法。以三苯基氧膦为原料，加入催化剂后通过电解还原制取三苯基膦，所述的催化剂包含活性组分和载体，所述活性组分包含Pt和W元素，所述载体为ZnO，优选地，以催化剂的重量为基准计，Pt元素的含量为1～5wt％，优选本发明优势在于工艺条件温和，反应在常压低温条件下即可进行，且三苯基膦的收率高于95％，产品纯度高于99.9％。
一种电解还原再生苯基方法

[发明专利]一种苄基三苯基氯化膦的制备方法-CN201910285091.0有效
发明人：黄勇;程大军;程杰 -专利权人：自贡天龙化工有限公司
申请日： 2019-04-10 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体为一种苄基三苯基氯化膦的制备方法。该方法在水和氯化苄混合溶液中，以三苯基膦、氯化苄为原料，在一定初始温度下利用反应放热回流反应，经静置分层、保温分液、微膜过滤、冷却结晶、离心分离、真空干燥得到苄基三苯基氯化膦。本发明合成的苄基三苯基氯化膦含量99%以上，反应收率达98%。
一种苄基苯基氯化制备方法