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[发明专利]一种4-氨基-5-甲氧基甲基-2-丙基嘧啶的制备方法-CN201811575540.7有效
发明人：程贺;刘聪;乔建超 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯腈和甲醇钠的甲醇溶液、有机溶剂，搅拌混合，通入一氧化碳，反应结束后经过过滤操作，得到α‑甲氧基甲基‑β‑甲氧基丙烯腈的钠盐；(2)将步骤(1)的产物投入水溶液中，加入胺基化试剂，反应结束后，得到3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈；(3)丁脒溶液的制备；(4)将3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈与丁脒溶液混合，控制反应温度和反应时间，反应结束后经过蒸馏等操作，得到4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶。
一种氨基甲氧基甲基丙基嘧啶制备方法

[发明专利]一种卡比多巴的合成方法-CN202210164895.7在审
发明人：周卫国;张拥军;朱勇华;郭拥政;楼军军;王琰琰;王卫杰;周金良;唐杰;徐路已平;单凯;吴昕昕 -专利权人：浙江野风药业股份有限公司
申请日： 2022-02-23 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种卡比多巴的合成方法，包括：(1)将N‑羟基氨基甲酸叔丁酯、对甲苯磺酰氯以及碱在有机溶剂中反应，随后纯化处理得到(对甲苯磺酰氧基)氨基甲酸叔丁酯；(2)将(对甲苯磺酰氧基)氨基甲酸叔丁酯、(S)‑2‑氨基‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸盐酸盐以及碱在混合有机溶剂体系下反应，随后纯化处理得到(S)‑2‑(2‑(叔丁氧基羰基)肼基)‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸；(3)将盐酸与(S)‑2‑(2‑(叔丁氧基羰基)肼基)‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸密封加热进行脱保护，然后脱色，脱盐酸盐，最后纯化处理得到卡比多巴。
一种合成方法

[发明专利]一种1-H-1;2;3-三氮唑-4-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201810597013.X在审
发明人：李小军;檀华东 -专利权人：上海睿升化工科技有限公司
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：S1，甲氧基氯苄、叠氮化合物和有机溶剂搅拌反应，萃取，干燥，浓缩得到对甲氧基苄基叠氮溶液；S2、向反应瓶中依次加入对甲氧基苄基叠氮溶液、叔丁醇、H₂O、抗坏血酸、CuSO₄，滴加丙炔酸叔丁酯，搅拌反应，浓缩叔丁醇，萃取，干燥，浓缩，打浆得到1‑对甲氧基苄基‑4‑叔丁氧羰基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品；S3、向反应瓶中依次加入1‑对甲氧基苄基‑4‑叔丁氧羰基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品、硝酸铈铵、乙腈、H₂O，搅拌反应，萃取，干燥，浓缩，硅胶柱纯化得到1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品。
对甲氧基苄基羧酸叔丁酯三氮唑搅拌反应浓缩萃取叔丁氧羰基反应瓶叔丁醇叠氮制备叠氮化合物硅胶柱纯化甲氧基氯苄反应条件抗坏血酸生产过程硝酸铈铵有机溶剂打浆丙炔酸叔丁酯滴加收率乙腈

[发明专利]一种间甲氧基氯苄的制备方法-CN202310805344.9在审
发明人：王利明;陈晓强 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种间甲氧基氯苄的制备方法，步骤包括：S1、向有机溶剂中加入间甲氧基苯甲醇、催化剂以及引发剂后，于第一温度下加入N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)，并保持第一时间；S2、于第二温度下，保持回流第二时间；其中，在所述催化剂与所述引发剂的作用下，所述间甲氧基苯甲醇与所述N‑氯代丁二酰亚胺反应生成间甲氧基苯氯苄以及丁二酰亚胺；S3、于第三温度下，通过后处理分离出所得间甲氧基苯氯苄，即可。本发明的制备方法以间羟基苯甲酸为起始原料，以N‑氯代丁二酰亚胺为氯化步骤的氯化试剂，使反应体系呈中性，如此可直接获得纯度高的终产品，无需后续纯化步骤，进而避免可能存在的安全隐患。
一种间甲氧基氯苄制备方法

[发明专利]一种抗肿瘤药物的合成方法-CN201510236812.0有效
发明人：吉民;李元;刘海东;李锐;蔡进;胡海燕 -专利权人：苏州东南药业股份有限公司
申请日： 2015-05-11 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗肿瘤药物N‑[2‑[[2‑(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]‑4‑甲氧基‑5‑[[4‑(1‑甲基‑1H‑吲哚‑3‑基)‑2‑嘧啶基]氨基]苯基]‑2‑丙烯酰胺(AZD9291)的合成方法及其关键中间体，将4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺经Boc酸酐保护得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺基甲酸叔丁酯,再与N,N,N’‑三甲基乙二胺反应得到4‑(N,N,N’‑三甲基乙二胺基)‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺基甲酸叔丁酯，随后经过还原得到2‑(N,N,N’‑三甲基乙二胺基)‑4‑甲氧基‑5‑氨基甲酸叔丁酯苯胺，之后与丙烯酰氯反应完并直接脱Boc保护基得到2‑甲氧基‑4‑N,N,N’‑三甲基乙二胺基‑5‑丙烯酰胺基苯胺,
一种肿瘤药物合成方法

[发明专利]氨磺必利的中间体及利用该中间体制备氨磺必利的方法-CN201210292275.8无效
发明人：蒋红斌;杨文;罗睿 -专利权人：四川省百草生物药业有限公司
申请日： 2012-08-16 - 公布日： 2012-12-05 - 主分类号： C07C317/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨磺必利的中间体及其制备方法和利用该中间体制备氨磺必利的方法，包括：将4-氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸与二碳酸二叔丁酯反应制备氨磺必利的中间体：4-（N-叔丁氧基羰基）氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸；将氨磺必利的中间体：4-（N-叔丁氧基羰基）氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸与N-乙基-2-氨甲基吡咯烷进行缩合反应，制得4-（N-叔丁氧基羰基）氨基-N-((1-乙基-2-吡咯烷基)甲基)-5-乙基磺酰基-2-甲氧基苯甲酰胺，再进行脱BOC保护基反应，制得氨磺必利；上述方法工艺过程简单，避免难以除去的杂质，反应收率高，可达76%，且制得的氨磺必利纯度高，大大提高了其药用质量
氨磺必利中间体利用制备方法

[发明专利]一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法-CN201110130579.X有效
发明人：郑铁江;马俊华;薛建军 -专利权人：无锡百川化工股份有限公司;百川化工（如皋）有限公司
申请日： 2011-05-20 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法，主要用于对不饱和单体中的微量4-甲氧基苯酚的测定。所述方法，首先将待测不饱和单体试样进行预处理，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，然后加入适量的1,10-菲啰啉和硫酸铁铵试剂，由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe3+后，与1,10-菲啰啉形成红色的络合物，用分光光度计在510nm测定其吸光度，根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中，用1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线，换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。
一种测定微量甲氧基苯酚方法

[发明专利]布洛芬2-（2-芳基吗啉-4-基）乙酯作为制备抗抑郁药物的应用-CN201210106644.X有效
发明人：胡艾希;石磊;窦杰;叶姣 -专利权人：湖南大学
申请日： 2012-04-13 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： A61K31/5375 文献下载
摘要：/sub>烷基，C₃～C₄直链烷基或支链烷基；X₁，X₂，X₄选自：H、氯、溴、氟、羟基、甲氧基、乙氧基、硝基、甲基、乙基、氯甲基、三氟甲基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、苄氧基、氨基或乙酰氧基；X₃选自：H、氯、溴、氟、羟基、甲氧基、乙氧基、硝基、甲基、乙基、氯甲基、三氟甲基、苄氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、4-氯苄氧基、氨基或乙酰氧基。
布洛芬芳基吗啉作为制备抑郁药物应用

[发明专利]一种带有(S)-联萘基的手性季铵盐及制备方法和用途-CN202210889696.2在审
发明人：张劲;胡拥军;刘赛文;彭天英 -专利权人：湖南城市学院
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本申请涉及一种带有(S)‑联萘基的手性季铵盐及制备方法和用途，带有(S)‑联萘基的手性季铵盐可以对映选择性诱导N‑(二苯基亚甲基)甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化，产物的e.e.值高达35％以上。本申请还公开了经过从(S)‑2’‑甲氧基甲氧基‑1，1’‑联萘2‑酚到(S，S)‑2‑(2，3‑环氧丙氧基)甲基‑2′‑甲氧基甲氧基‑1，1′‑联萘再到(S，S)‑1‑[2′‑甲氧基甲氧基‑(1，1′‑联萘)‑2‑酚氧基]‑3‑哌啶基‑2‑丙醇进而制备(S)‑联萘基的手性季铵盐的方法。
一种带有联萘基手性铵盐制备方法用途

[发明专利]正丁胺基丙基三甲氧基硅烷的制备方法-CN201410099939.8在审
发明人：卢云龙;岳立;刘磊;戴建才;赵世勇;舒亚飞;朱慧 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2014-03-19 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁胺基丙基三甲氧基硅烷的制备方法，步骤如下：（一）将正丁胺和氯丙基三甲氧基硅烷投入反应釜中，搅拌下开始升温反应，反应压力控制在0.5Mpa～2Mpa之间，反应温度75～120℃；（二）步骤（一）反应结束后，控制反应釜中的温度为40～50℃，然后向反应液中加入甲醇钠，继续搅拌反应；反应结束后将反应液固液分离，分离出滤液和氯化钠沉淀物；（三）将步骤（二）分离出的滤液减压蒸馏，将未反应的正丁胺、产生的醇和所需的产品正丁胺基丙基三甲氧基硅烷进行分离，获得纯度高的产品正丁胺基丙基三甲氧基硅烷。
胺基丙基三甲氧基硅烷制备方法

[发明专利]被吡喃型葡萄糖基取代的苯甲腈衍生物、含此化合物的药物组合物、其用途及其制备方法-CN200780005669.8无效
发明人：马赛厄斯·埃克哈特;彼得·艾克尔曼;弗兰克·希梅尔斯巴赫;阿奇姆·索尔;利奥·托马斯 -专利权人：贝林格尔.英格海姆国际有限公司
申请日： 2007-02-14 - 公布日： 2009-03-11 - 主分类号： C07D309/10 文献下载
摘要：本发明公开了式(I)的吡喃型葡萄糖基取代的苯甲腈衍生物，R³表示氢、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、3-甲基-丁-1-基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、二氟甲基、三氟甲基、五氟乙基、2-羟基-乙基、羟基甲基、3-羟基-丙基、2-羟基-2-甲基-丙-1-基、3-羟基-3-甲基-丁-1-基、1-羟基-1-甲基-乙基、2，2，2-三氟-1-羟基-1-甲基-乙基、2，2，2-三氟-1-羟基-1-三氟甲基-乙基、2-甲氧基-乙基、2-乙氧基-乙基、羟基、甲氧基、乙氧基、异丙氧基、二氟甲氧基、三氟甲氧基、环丁基氧基、环戊基氧基、环己基氧基、(S)-四氢呋喃-3-基氧基、(R)-四氢呋喃-3-基氧基、四氢吡喃-4-基氧基、1-乙酰基-哌啶-4-基氧基、2-甲氧基-乙氧基、甲硫基、甲基亚磺酰基、甲磺酰基、乙基亚磺酰基、乙磺酰基、三甲基甲硅烷基及氰基，或其衍生物，其中该β-D-吡喃型葡萄糖基的一或多个羟基被选自(C_1-18烷基)羰基、(C_1-18烷基)氧基羰基、苯基羰基及苯基-(C_1-3烷基)-
被吡喃型葡萄糖取代苯甲腈衍生物化合物药物组合用途及其制备方法

[发明专利]2,5-二(甲氧基苯胺基)对苯二酸多晶型和由其获得的喹吖啶酮类化合物-CN200780018760.3有效
发明人：布赖恩·汤普森;达芙尼·赖斯;特蕾西·蒂布斯;邬文干;约翰·布利塔纳克;埃德·桑 -专利权人：太阳化学公司
申请日： 2007-05-21 - 公布日： 2009-06-03 - 主分类号： C07C229/62 文献下载
摘要：本发明公开了通过在丁二酰丁二酸二甲酯与对甲氧基苯胺的缩合的氧化产物回收期间控制pH而制备2，5-二(对甲氧基苯胺基)对苯二酸结晶I型和II型。所得的2，5-二(对甲氧基苯胺基)-对苯二酸可被转化成具有受控特征的2，9-二甲氧基喹吖啶酮或其固体溶液。
甲氧基苯胺苯二酸多晶获得喹吖啶酮类化合物

[发明专利]一种丁氟螨酯的制备方法-CN202211698117.2在审
发明人：栗晓东 -专利权人：天津均凯农业科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁氟螨酯的制备方法，该方法包括步骤(1)在非质子性溶剂中、碱性物质存在的条件下，原料对叔丁基苯乙腈和碳酸双(2‑甲氧基乙基)酯反应得到2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯；步骤(2)在极性溶剂中、碱性物质存在的条件下，步骤(1)所得2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯与邻三氟甲基苯甲酰氯反应制得丁氟螨酯。本发明丁氟螨酯制备方法反应步骤短，反应条件温和，合成2‑(4‑叔丁基苯基)‑2‑氰基乙酸(2‑甲氧基)乙基酯反应的收率及总收率和产品纯度高，原料易得，反应操作和后处理简便，环境污染小，适合工业化生产。
一种丁氟螨酯制备方法

[发明专利]一种(4R－Cis)－6－羟甲基－2,2－二甲基－1,3－二氧六环－4－乙酸叔丁酯的制备方法-CN200710070239.6无效
发明人：杨立荣;孙丰来;徐刚;吴坚平 -专利权人：浙江大学
申请日： 2007-07-27 - 公布日： 2008-02-27 - 主分类号： C07D319/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种(4R－Cis)－6－羟甲基－2，2－二甲基－1，3－二氧六环－4－乙酸叔丁酯的制备方法。其主要合成途径为：芳基甲醇与消旋的环氧氯丙烷反应生成1－(芳甲氧基)－3－氯－2－丙醇(I)，经过酶转酯化拆分生成手性(R)－(芳甲氧基)－3－氯－2－丙醇(II)；(S)－6－芳甲基－5－羟基－3－羰基－己酸叔丁酯(IV)在硼氢化钠作用下不对称还原得到(5S)－6－芳甲氧基－3，5－二羟基己酸叔丁酯(V)；(4R)－6－芳甲氧基－2，2－二甲基－1，3－二氧六环－4－乙酸叔丁酯(VI)，在酸作用下，不对称水解得到高对映体和非对映体过量的(4R－Cis)－6－芳甲氧基－2，2－二甲基－1，3－二氧六环－4－乙酸叔丁酯(VII)；最后(4R－Cis)－6－芳甲氧基－2，2－二甲基－1，3－二氧六环－4－乙酸叔丁酯(VII)脱苄即可。
一种 cis 甲基二氧乙酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶的合成方法-CN201910554930.4在审
发明人：王小波 -专利权人：南京普锐达医药科技有限公司
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07D239/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶的合成方法，通过2，4‑二氯‑5‑嘧啶甲酰氯、叔丁胺和有机碱反应制得2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺，2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺和无水甲醇、20%甲醇钠甲醇溶液反应制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺，2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺和氯化亚砜反应后，依次通过乙酸乙酯萃取，饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水吸收反应中产生的二氧化硫和氯化氢气体等有害气体，无水硫酸钠对产物进行干燥，正己烷进行重结晶制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶，与现有技术相比，该发明不仅生产出一种新的医药中间体，并与现有技术已知的方法相比收率和纯度高，污染小，工艺反应流程短。
嘧啶甲氧基酰胺氰基嘧啶饱和碳酸氢钠水溶液甲醇钠甲醇溶液乙酸乙酯萃取饱和食盐水氯化氢气体无水硫酸钠医药中间体工艺反应氯化亚砜无水甲醇吸收反应叔丁胺有机碱正己烷重结晶二氧化硫甲酰收率合成污染生产