[发明专利]一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品在审
| 申请号： | 202310790388.9 | 申请日： | 2023-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN116692930A | 公开（公告）日： | 2023-09-05 |
| 发明（设计）人： | 崔洪梅;钱纁;张旭;韦中华;马天翼 | 申请（专利权）人： | 中材人工晶体研究院有限公司;北京中材人工晶体研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01G9/08 | 分类号： | C01G9/08;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 刘继富;王春伟 |
| 地址： | 100018*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本申请提供了一种纳米硫化锌粉体的制备方法及其产品，其包括：将硫粉和锌粉分别装入第一坩埚和第二坩埚，第一坩埚和第二坩埚分别放入化学气相沉积炉的不同炉体中，将陶瓷沉积腔放入化学气相沉积炉的沉积区域炉体中，对化学气相沉积炉抽真空至真空度小于或等于400Pa；室温条件下，将盛放第一坩埚的炉体以5‑10℃/min的速率升温至300‑350℃，将盛放第二坩埚的炉体以20‑30℃/min的速率升温至550‑650℃，将沉积区域炉体以25‑35℃/min的速率升温至580‑680℃；待各炉体均升温到预定温度并保温8h至10h后，向第一坩埚通入载硫气，向第二坩埚通入载锌气；当反应完成后，直接关闭各炉体电源，降温后开炉收集纳米硫化锌粉体。得到的纳米硫化锌粉体纯度高、外观为白色且尺寸均一。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 硫化 锌粉 制备 方法 及其 产品 | ||
【主权项】：
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- 本发明公开了一种适用于钠离子电池电极的硫化锌和硫化钴核壳立方体纳米材料的制备方法，采用化学沉淀法在室温下制备含有实心立方体形状的ZIF‑8@ZIF‑67纳米颗粒的溶液，离心分离沉淀，洗涤干燥后获得实心纳米立方体形状的ZIF‑8@ZIF‑67前驱体；将获得的前驱体在混合气体气氛下高温退火，获得形貌优良的硫化钴和硫化锌核壳立方体纳米材料。本发明制备的材料纳米立方体结构尺寸规整，具有较大的比表面积且结构稳定。
- 一种硫化锌的制备方法-202111463360.1
- 林泽鹏;林华雄;林俊 - 广东鑫达新材料科技有限公司
- 2021-12-02 - 2022-04-12 - C01G9/08
- 本发明公开了一种硫化锌的制备方法，包括以下步骤：步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将酸性溶液置于洁净的烧杯中，再向其加入研磨后的氧化锌；步骤二、向上述溶液内加入无机化合物，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6‑8之间；步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。该硫化锌的制备方法采用酸性溶液溶解氧化锌，加入硫化钠反应，过滤洗涤干燥后焙烧制得高纯度的硫化锌，制备过程中用硫化钠或硫化钾替代硫化氢，减少生成中的安全隐患。
- 一种ZnS微球的制备方法-202111477881.2
- 王志浩;曾西平;叶晃青;国星;凌欢 - 深圳市华科创智技术有限公司
- 2021-12-06 - 2022-03-04 - C01G9/08
- 本发明涉及ZnS微球制备技术领域，具体涉及一种有机羧酸辅助液相制备ZnS微球的方法，包括以下步骤：(1)配制锌盐水溶液；(2)向所述锌盐水溶液中加入有机羧酸，充分搅拌，得到透明混合液；(3)将硫源溶解于所述透明混合液中，得到反应前驱体溶液；(4)将所述反应前驱体溶液转移至反应装置，进行反应；(5)待反应装置冷却至室温后，将产物离心清洗，即得到ZnS微球。本发明的ZnS微球制备方法，通过在锌盐水溶液中加入有机羧酸，再与硫源反应，能够在反应初期，降低ZnS的形核率；在反应后期，促使构晶离子向晶核各个方向同步扩散，形成球形颗粒；该方法制备的ZnS微球分散性好、形貌规整且表面光滑，具有良好的应用价值。
- 一种六方晶系α-ZnS纳米材料的制备方法-202111427183.1
- 宋明;季生福;闫东鹏 - 山东朋福新材料科技有限公司
- 2021-11-28 - 2022-03-04 - C01G9/08
- 本发明公开了一种六方晶系α‑ZnS纳米材料的制备方法。该方法首先以无机锌源和硫源为原料，以碱金属氯化物作为纳米颗粒控制和分散剂，采用超声波法室温下制备出高分散的β‑ZnS纳米颗粒；然后将β‑ZnS纳米颗粒与尿素溶液在超声波作用下进行反应，经离心分离后，在真空条件下高温焙烧，即可制备出α‑ZnS纳米粉体材料。本发明采用无机锌源、硫源、碱金属氯化物、尿素等为原料，因此在生产过程中只有含无机盐的废水，不产生含有机物的废水，废水比较容易处理。本发明采用尿素对β‑ZnS的配位络合和转晶，使得β‑ZnS转变为α‑ZnS的温度大大降低，并且反应工艺流程简单，操作方便，因此具有重要的工业应用价值。
- 一种面心立方晶系β-ZnS纳米材料的制备方法-202111364964.0
- 宋明;季生福;闫东鹏 - 山东朋福新材料科技有限公司
- 2021-11-17 - 2022-03-01 - C01G9/08
- 本发明公开了一种面心立方晶系β‑ZnS纳米材料的制备方法。该方法是以无机锌源和硫源为原料，以碱金属氯化物为纳米颗粒控制和分散剂，采用超声波法在室温条件下制备得到β‑ZnS纳米颗粒材料。与现有技术相比，本发明采用无机锌源、硫源为原料，碱金属氯化物为纳米颗粒控制和分散剂，在生产过程中只有含无机盐的废水，不产生含有机物的废水，废水比较容易处理；本发明采用超声波技术和碱金属氯化物作为纳米颗粒控制和分散剂，实现了室温条件下快速制备β‑ZnS纳米颗粒材料，并且反应工艺流程简单，操作方便，因此具有重要的工业应用价值。
- 一种硫化锌/二硫化锗@碳复合材料的制备方法和应用-202010804631.4
- 欧星;夏海峰;曹亮;张佳峰;张宝 - 中南大学
- 2020-08-12 - 2022-01-11 - C01G9/08
- 本发明提供了一种硫化锌/二硫化锗@碳复合材料的制备方法：(1)取二氧化锗溶于去离子水中，超声搅拌至溶解，随后取水溶性锌无机盐于上述溶液中并添加表面活性剂，搅拌至溶解后将制得的溶液转移至水热反应釜中，于60‑200℃下在恒温箱中反应1‑48小时，冷却，过滤分离，去离子水洗涤，再无水乙醇洗涤，干燥，即制得前驱体。(2)取前驱体加入有机碳源中，超声分散均匀后搅拌8小时后离心水洗干燥。(3)将上述前驱体与硫粉置于管式炉，在保护性气氛中经450‑800℃下1‑10小时气相硫化，冷却至室温后，收集得到黑色反应产物硫化锌/二硫化锗复合材料。本发明还提供了硫化锌/二硫化锗复合材料作为钠离子电池负极材料的应用。
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