[发明专利]氟比洛芬酯晶体及其制备方法以及氟比洛芬酯纯化方法在审
| 申请号： | 202211700676.2 | 申请日： | 2022-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN116003259A | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 陈阳;张磊;孙银铃;张硕;李佳杨;张丽美 | 申请（专利权）人： | 辽宁味邦生物制药有限公司;远大生命科学（辽宁）有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/70 | 分类号： | C07C69/70;C07C67/52 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 郭广迅 |
| 地址： | 114255 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种氟比洛芬酯晶体及其制备方法以及氟比洛芬酯纯化方法。所述氟比洛芬酯晶体的制备方法包括：将氟比洛芬酯液体粗品置于容器中，在‑5～20℃下静置36h或以上，将析出的晶体与残留液体分离，得到所述氟比洛芬酯晶体。本发明的晶体制备方法不仅避免了溶剂的使用，简化了工艺操作，而且得到了两种新晶型的氟比洛芬酯晶体，同时，所得氟比洛芬酯晶体经加热熔化后即可得到高纯度的氟比洛芬酯产品。 | ||
| 搜索关键词： | 洛芬酯 晶体 及其 制备 方法 以及 纯化 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于辽宁味邦生物制药有限公司;远大生命科学（辽宁）有限公司，未经辽宁味邦生物制药有限公司;远大生命科学（辽宁）有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202211700676.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 氟比洛芬酯晶体及其制备方法以及氟比洛芬酯纯化方法-202211700676.2
- 陈阳;张磊;孙银铃;张硕;李佳杨;张丽美 - 辽宁味邦生物制药有限公司;远大生命科学（辽宁）有限公司
- 2022-12-27 - 2023-04-25 - C07C69/70
- 本发明提供一种氟比洛芬酯晶体及其制备方法以及氟比洛芬酯纯化方法。所述氟比洛芬酯晶体的制备方法包括：将氟比洛芬酯液体粗品置于容器中，在‑5～20℃下静置36h或以上，将析出的晶体与残留液体分离，得到所述氟比洛芬酯晶体。本发明的晶体制备方法不仅避免了溶剂的使用，简化了工艺操作，而且得到了两种新晶型的氟比洛芬酯晶体，同时，所得氟比洛芬酯晶体经加热熔化后即可得到高纯度的氟比洛芬酯产品。
- 一种L-酒石酸二叔丁酯晶型及其制备方法-202211068495.2
- 高源;王伯侃;陈丹丹;李伟;李振兴;袁佳欣;王明宇;吕承顺;马文涵;王艳;张晓蕊;徐浩然;姜冠群 - 山东药品食品职业学院
- 2022-09-02 - 2022-11-04 - C07C69/70
- 本发明公开了一种L‑酒石酸二叔丁酯晶体及其制备方法。涉及医药化工领域。L‑酒石酸二叔丁酯的晶型A，在制备用于海洋渔业养殖的天然活性分子菊苣酸的过程中具有易于溶解、反应条件温和、稳定性良好的优点，增加了工业的可操作性、降低了能耗及生产成本。由于晶型A的稳定性良好，有利于生产过程中杂质的去除和中间体的保存，极大地改善了现有菊苣酸合成路线采用柱层析纯化中间体的各项缺点。在制备方面，容易制备、纯化，操作更加方便简单，更适合工业化大生产。
- 一种酒石酸衍生物的制备方法和用途-201911234971.1
- 王君婷;王秋芬;高令峰;郑庚修;张启龙 - 济南大学
- 2019-12-05 - 2020-03-13 - C07C69/70
- 本发明公开了一种酒石酸衍生物的制备方法，属于生物医药产业领域。该化合物是以D‑酒石酸和草酰氯为原料在缚酸剂的作用下反应得到，可作为手性拆分剂用于手性药物的拆分。本发明产品制备方法简单，在极性溶剂中溶解度高，对手性药物识别度高，拆分收率高、纯度好。
- 一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-（+）-酒石酸二乙酯的制备工艺-201510215154.7
- 马洪亮;李锐;吴奇林;姜兴涛 - 东莞波顿香料有限公司
- 2015-04-30 - 2015-09-23 - C07C69/70
- 本发明涉及香料技术领域，涉及一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成L-（+）-酒石酸二乙酯的制备工艺，包括以下步骤：将L-（+）-酒石酸、无水乙醇、催化剂加入到反应容器中，搅拌加热反应；反应完成后，将反应物降温至室温后，过滤回收催化剂，所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂；滤液直接蒸馏制得无色透明液体L-（+）-酒石酸二乙酯。本发明能够提高L-（+）-酒石酸二乙酯的收率，工艺简单，操作方便，不涉及使用强酸性液体催化及溶剂回收等问题，整个工艺过程清洁环保，不会产生废酸、废水、废气，几乎对环境不造成污染，且回收乙醇和催化剂均可重复使用。
- 高纯度酒石酸二烷基酯的制造方法-201310671376.0
- 森本正雄;西村朋晃 - 东丽精细化工株式会社
- 2013-12-10 - 2014-08-27 - C07C69/70
- 本发明提供一种生产率高、且纯度高的制造高纯度酒石酸二烷基酯的方法。所述方法包括下述工序：在无溶剂条件下、酸催化剂存在下、使具有碳原子数1～4的烷基的脂肪族醇与酒石酸反应后，进行浓缩直至水分率变为1.0重量％以下，得到第一酯化反应液的第一工序；在上述第一酯化反应液中添加相同种类的脂肪族醇制成均匀溶液后，添加亚硫酰氯使其反应，然后进行浓缩，得到第二酯化反应液的第二工序；在上述第二酯化反应液中添加固体状的碱金属的碳酸氢盐进行中和，然后进行固液分离、浓缩、及薄膜蒸馏的第三工序，所述方法制造亚硫酸二烷基酯的含量为0.1％以下、且酒石酸单烷基酯的含量为0.1％以下的高纯度酒石酸二烷基酯。
- 用氯硅合成酒石酸乙酯的方法-201010290555.6
- 顾承志;张洁;马晓伟;代斌 - 顾承志
- 2010-09-25 - 2011-04-06 - C07C69/70
- 本发明遵循绿色化学的原则，使用氯硅催化酒石酸酯化，优化了此合成工艺。氯硅催化剂制备非常简单，就是合适目数的硅胶与亚硫酰氯或者草酰氯回流一定时间后蒸出相应的液体组分，得到的固体粉末即为氯硅。使用氯硅催化酒石酸酯化，当反应结束后，催化剂很容易通过过滤、洗涤与产物分离，产物通过减压蒸馏就得到相应的酯。
- 利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正丁酯的方法-200810012168.9
- 王国胜;宁志高 - 沈阳化工学院
- 2008-07-04 - 2008-12-03 - C07C69/70
- 本发明涉及一种化学合成方法，特别是涉及一种利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正丁酯的方法，其合成步骤为：首先将手性酒石酸和所需的醇、如正丁醇混合，其混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同，再以甲苯为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，通过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性源化合物酒石酸正丁酯。本方法提出了一种既经济又环保的手性(L－或D－)酒石酸正丁酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时催化剂硼酸以及溶剂甲苯可以回收重新利用，能够给企业带来环境保护和经济效益。整个工艺零排放，不造成二次污染，可达到节能减排之目的。
- 利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正戊酯的方法-200810012169.3
- 王国胜;宁志高 - 沈阳化工学院
- 2008-07-04 - 2008-12-03 - C07C69/70
- 本发明涉及一种化学合成方法，特别是涉及一种利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正戊酯的方法，其合成步骤为：首先将手性酒石酸和所需的醇、如正戊醇混合，其混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同，再以甲苯为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热反应，通过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性源化合物酒石酸正戊酯。本方法提出了一种既经济又环保的手性(L－或D－)酒石酸正戊酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时催化剂硼酸以及溶剂甲苯可以回收重新利用，能够给企业带来环境保护和经济效益。整个工艺零排放，不造成二次污染，可达到节能减排之目的。
- 利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正丙酯的方法-200810012167.4
- 王国胜;宁志高 - 沈阳化工学院
- 2008-07-04 - 2008-12-03 - C07C69/70
- 本发明涉及一种化学合成方法，特别是涉及一种利用硼酸催化合成手性源化合物酒石酸正丙酯的方法，首先将手性酒石酸和所需的醇、如正丙醇混合，其混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同，再以甲苯为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，通过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性酒石酸正丙酯。本方法提出了一种既经济又环保的手性(L－或D－)酒石酸正丙酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时催化剂硼酸以及溶剂甲苯可以回收重新利用，整个工艺零排放，不造成二次污染，达到节能减排之目的，可带来环境保护和经济效益。
- 利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法-200710011923.7
- 王国胜;宁志高 - 沈阳化工学院
- 2007-06-29 - 2008-01-09 - C07C69/70
- 本发明涉及一种利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，首先将一定量的手性(L-或D-)酒石酸和所需的一种醇(如乙醇等)混合(混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同)，以四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制一定温度，回流反应一定时间后，通过洗涤、干燥、减压蒸馏等纯化过程得到手性(L-或D-)酒石酸二乙酯。本方法提出了一种既经济又环保的手性(L-或D-)酒石酸二乙酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时催化剂硼酸以及溶剂四氯化碳可以回收重新利用，能够给企业带来环境保护和经济效益双丰收。整个工艺零排放，不造成二次污染，可达到节能减排之目的。
- 专利分类
