[发明专利]1,2,3,4-丁四醇结晶的方法在审
| 申请号： | 202210303465.9 | 申请日： | 2022-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN114671739A | 公开（公告）日： | 2022-06-28 |
| 发明（设计）人： | 佟毅;周浩;张媛;李义;刘安妮;陈绍辉;潘喜春;郭元亨;王小艳;武丽达;杨凯 | 申请（专利权）人： | 吉林中粮生化有限公司;中粮营养健康研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/24 | 分类号： | C07C31/24;C07C29/74;C07C29/78;C07C29/76 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘依云 |
| 地址： | 130033 吉林省长*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及结晶纯化领域，具体涉及一种1,2,3,4‑丁四醇结晶的方法。该方法包括：(1)将1,2,3,4‑丁四醇浓缩液与1,2,3,4‑丁四醇晶种混合，得到混合料；(2)在超声波的间歇存在下使所述混合料进行预结晶，然后进行降温结晶，得到浆液；(3)将所述浆液进行固液分离，得到1,2,3,4‑丁四醇晶体和母液。该方法结晶率较高，能够获得粒度分布均一、纯度较高的结晶产品，并且操作条件温和，工艺流程简单，对设备要求较低，成本较低，易工业化，具有较好的产业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 丁四醇 结晶 方法 | ||
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- 姜维强;陶长文 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2012-11-11 - 2013-05-22 - C07C31/24
- 本发明涉及采用双精馏塔脱醛的季戊四醇生产方法，它是在现有单精馏塔脱醛工艺方法的基础上，增加一台精馏塔脱醛的工艺。在季戊四醇生产中能将含有季戊四醇、甲酸钠、水和35~40g/l甲醛以及微量的甲醇中将甲醛和甲醇与之分离，轻组分甲醛、水、甲醇从精馏塔顶冷凝得到含醇稀甲醛，重组分季戊四醇、甲酸钠、水从精馏塔低排出。双塔脱醛分为主脱醛塔和预脱醛塔，主脱醛塔利用新鲜蒸汽，而预脱醛塔利用主脱醛塔的二次蒸汽做加热蒸汽。有效的利用了低品味的蒸汽。含有甲醛、甲醇的物料从预脱醛塔进入，再进入主脱醛塔，物料与蒸汽是逆流加料方式，有效的节约了蒸汽，每处理1m3物料，节约蒸汽0.24T蒸汽。
- 季戊四醇生产的磷酸水解方法-201210542612.4
- 熊业晶;张敬元;李强 - 湖北宜化化工股份有限公司
- 2012-12-15 - 2013-04-17 - C07C31/24
- 一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法，在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液，将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽，通过抽滤进行母液分离，然后用纯水洗涤季戊四醇湿料后进入溶料釜；将磷酸储槽内加入磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内，水解塔通过循环泵将结晶液混合加压水解；将水解塔的水解物料采入含有活性炭的脱色槽中，通过脱色板框过滤，滤除有色杂质；将物料倒入脱色中间槽，进一步脱色过滤，待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处，通过泵打往超纯结晶灌，得出超纯季戊四醇。本发明采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术，通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品，达到市场标准。
- 一种赤藓糖醇的溶析结晶方法-201210537162.X
- 张春桃;刘帮禹;姜伟奇;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2012-12-13 - 2013-03-27 - C07C31/24
- 本发明涉及一种赤藓糖醇的溶析结晶方法。其技术方案是：先向赤藓糖醇结晶母液中流加溶析剂，制得澄清的过饱和结晶液；再向过饱和结晶液中加入晶种控制成核，制得悬浊晶浆；然后向悬浊晶浆中分三个阶段以不同的速率连续加入溶析剂，制得悬浮浆液；最后对悬浮浆液采用程序控温法养晶，过滤，洗涤，干燥，得到赤藓糖醇晶体产品。赤藓糖醇晶体产品中30~60目或40~80目的晶体占90wt%以上，晶体表面光洁、纯度高、流动性好，单程结晶收率﹥80%。改变晶种的粒度和加入量，在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控。本发明具有生产成本低、生产周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、单程结晶收率高和产品质量高的特点。
- 一种从赤藓糖醇结晶母液中回收赤藓糖醇的方法-201210480454.4
- 王伟;陈小强;杨晓红;陈明清;於锦峰;刘斌;吴培福 - 赛普特环保技术（厦门）有限公司
- 2012-11-23 - 2013-03-13 - C07C31/24
- 本发明公开了一种从赤藓糖醇结晶母液回收赤藓糖醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1预处理：使用纯水对赤藓糖醇结晶母液进行稀释，得Brix为30%-50%的稀释液；步骤2陶瓷膜过滤：将上述稀释液采用分离孔径为20-100nm的陶瓷膜过滤，得陶瓷过滤膜透析液；步骤3纳滤过滤：将步骤2得到的陶瓷膜透析液采用截留分子量为150-350道尔顿纳滤膜进行纳滤过滤，得纳滤透析液；步骤4浓缩结晶：将上述纳滤透析液进行真空浓缩，然后结晶得赤藓糖醇含量在99.5%以上的赤藓糖醇晶体。采用上述技术方案，本发明所述的方法，具有的有益效果为：采用截留分子量为150-300道尔顿的纳滤膜，一步实现了纯化、脱色等过程，简化了生产工艺，降低了生产成本，并且具有产品收率高等优点。
- 赤藓糖醇母液的处理方法-201210363274.8
- 赵光辉;闫孝印;李林;姜希生;曲廷云 - 山东福田药业有限公司
- 2012-09-26 - 2012-12-19 - C07C31/24
- 一种赤藓糖醇母液的处理方法，属于功能糖生产技术领域，该处理方法通过赤藓糖醇母液与赤藓糖醇粗晶体溶解液混合，提高混合液中赤藓糖醇含量，具体工艺步骤包括：（1）赤藓糖醇粗晶体溶解、（2）将步骤1溶液与母液混合、（3）精制、（4）浓缩、结晶、（5）离心、烘干：结晶糖膏经离心、烘干，得到晶体赤藓糖醇，离心母液可以返回步骤2，按本发明工艺继续循环利用。本发明通过赤藓糖醇母液与用去离子水溶解的赤藓糖醇粗晶体混合按降温梯度降温结晶、离心，促进晶体的成长，提高了母液的利用率、产品的收率和质量。不增加新设备和投入便可实施，具有能耗低、投资小、运行成本低、操作简单、利用率高等优点。
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