[发明专利]1,2,3,4-丁四醇结晶的方法

说明书

本发明涉及结晶纯化领域，具体涉及一种1,2,3,4‑丁四醇结晶的方法。该方法包括：(1)将1,2,3,4‑丁四醇浓缩液与1,2,3,4‑丁四醇晶种混合，得到混合料；(2)在超声波的间歇存在下使所述混合料进行预结晶，然后进行降温结晶，得到浆液；(3)将所述浆液进行固液分离，得到1,2,3,4‑丁四醇晶体和母液。该方法结晶率较高，能够获得粒度分布均一、纯度较高的结晶产品，并且操作条件温和，工艺流程简单，对设备要求较低，成本较低，易工业化，具有较好的产业化前景。

技术领域

本发明涉及结晶纯化领域，具体涉及一种1,2,3,4-丁四醇结晶的方法。

背景技术

1,2,3,4-丁四醇是一种天然糖质和功能糖甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料等。国产1,2,3,4-丁四醇生产规模已居世界前列，但产品质量，尤其是晶型、粒度分布等方面还有待提高。

工业生产主要采用发酵法，发酵液经净化处理后先蒸发浓缩，再冷却结晶制得1,2,3,4-丁四醇晶体。由于发酵液中1,2,3,4-丁四醇浓度较低，常压蒸馏浓缩时需要操作温度较高，水分蒸发量较大，能耗较高；而采用减压或多效蒸发虽能节能降耗，但又会增加设备和工艺的复杂性。而且，无论是采用蒸发结晶还是先蒸发浓缩再冷却结晶，在盘管和夹套等换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率，使得蒸发速率或降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，结晶率较低。而且，在蒸发结晶过程中，结晶器内固体悬浮密度越来越高，晶液混合不均匀，晶体易沉底，而且晶体之间和晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程中晶体局部过饱和现象严重，这也会加剧结晶产品粒度分布不均一的情况。此外，1,2,3,4-丁四醇在水中溶解度较大(65℃时为200g/(100g水)，15℃时为40g/(100g水))，因此，无论蒸发结晶还是冷却结晶，结晶操作结束时母液中还有大量1,2,3,4-丁四醇未结晶析出，导致单位体积结晶器生产能力偏低，收率偏低。

CN104086365B中，通过回收利用1,2,3,4-丁四醇结晶母液中剩余的1,2,3,4-丁四醇，提高了1,2,3,4-丁四醇的利用率和总体收率，但是该方法结晶方式为传统的先蒸发浓缩，再冷却结晶的方式，一次的结晶收率较低，浓缩液中气泡较多，导致晶体粒度不一。

CN106831337A中，通过连续溶析膜结晶的方法，实现了1,2,3,4-丁四醇溶析结晶过程的全连续化生产，避免了溶析剂直接加入结晶母液中时存在的局部高过饱和现象和过度成核现象，并且溶析剂可以回收以实现循环使用。但该方法存在有机溶剂污染、膜污染和一次结晶收率低的问题，且增加的精馏塔和膜的耗损成本较大，在工业上实现难度高。

因此，目前需要开发一种结晶率较高，结晶产品粒度分布均一，操作条件温和，工艺流程简单，对设备要求较低，易工业化，并且能避免有机试剂对环境的污染的1,2,3,4-丁四醇结晶的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种1,2,3,4-丁四醇结晶的方法，该方法结晶率较高，能够获得粒度分布均一、纯度较高的结晶产品，并且操作条件温和，工艺流程简单，对设备要求较低，成本较低，易工业化，对环境友好，具有较好的产业化前景。

为了实现上述目的，本发明提供一种1,2,3,4-丁四醇结晶的方法，该方法包括：

(1)将1,2,3,4-丁四醇浓缩液与1,2,3,4-丁四醇晶种混合，得到混合料；

(2)在超声波的间歇存在下使所述混合料进行预结晶，然后进行降温结晶，得到浆液；

(3)将所述浆液进行固液分离，得到1,2,3,4-丁四醇晶体和母液。

通过上述技术方案，本发明可以取得如下的有益效果：

1、本发明的方法，结晶率较高，能够获得粒度分布均一的结晶产品。