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[发明专利]一种钙法新戊二醇制备工艺-CN201510549661.4有效
发明人：王强;李玉普;李玉玲;崔鹏;张洁 -专利权人： 保定市国秀化工有限责任公司
申请日： 2015-09-01 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种以氢氧化钙为催化剂制备新戊二醇的生产工艺。一种钙法新戊二醇制备工艺，采用异丁醛、甲醛为原料，以氢氧化钙为催化剂，通过缩合、蒸发、蒸馏工序，制备新戊二醇，在所述缩合工序，异丁醛、甲醛投料公斤体积比为1:1.5‑2.0；投料摩尔比为异丁醛:甲醛:氢氧化钙=1:2.5‑3.5:0.58‑0.65；所述原料浓度为异丁醛为20‑25%，甲醛浓度为12‑15%，氢氧化钙为8‑10%。本发明制备工艺采用创新的催化剂程序投料，扩大甲醛投料分子比，可以明显提高新戊二醇的转化率，使新戊二醇转化率达到94%以上，主产品新戊二醇98级产品达到70%。
新戊二醇氢氧化钙甲醛异丁醛投料制备工艺钙法催化剂发明制备工艺催化剂制备投料摩尔比缩合工序蒸馏工序分子比体积比主产品生产工艺缩合制备蒸发

[发明专利]一种提高新戊二醇收率和纯度的方法-CN201510549620.5在审
发明人：王强;李玉普;李玉玲;崔鹏;张洁 -专利权人： 保定市国秀化工有限责任公司
申请日： 2015-09-01 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种新戊二醇的生产工艺。一种提高新戊二醇收率和纯度的方法，以碱金属或碱土金属氢氧化物为催化剂制备新戊二醇，得到新戊二醇缩合液和副产品甲酸盐，步骤如下：1）萃取系统：将新戊二醇缩合液经蒸发脱水后进入萃取塔，新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类物质进入有机相，甲酸盐及水进入水相；2）精制系统：有机相进入精制塔，使有机相中溶剂、新戊二醇、双新戊二醇及相应缩醛类逐步分离；3）采用溶剂回收塔，溶剂提纯后重复循环使用，新戊二醇、双新戊二醇溶液进一步蒸馏，经浓缩、结晶、冷却、切片得到目标产品。采用本工艺，可以有效分离缩合反应中的新戊二醇、双新戊二醇、相应缩醛类化合物及副品甲酸盐，经萃取分离后，新戊二醇产品纯度从92-94%可提高至95-98%。
一种提高新戊二醇收率纯度方法

[发明专利]提高钙法季戊四醇副产物甲酸钙质量的方法-CN201410810024.3有效
发明人：王强;李玉普;张洁 -专利权人： 保定市国秀化工有限责任公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明涉及钙法季戊四醇制备工艺中副产物甲酸钙的制备。一种提高钙法季戊四醇副产物甲酸钙质量的方法，通过缩合反应制备季戊四醇，在缩合结束后，首先，通过架桥、絮凝、沉淀反应、过滤操作，操作降低缩合剂消石灰带入的大量钙灰和重金属，从而降低副产物甲酸钙中重金属和无机灰含量；然后，通过使用双级甲酸钙结晶助晶器，逐级提高溶液中甲酸钙与季戊四醇的比值；利用季戊四醇和甲酸钙溶解度变化的趋势差，通过加入甲酸钙洗水，使液相中的季戊四醇处于不饱和状态而被母液带走，从而降低甲酸钙中季戊四醇等有机杂质；最后，经离心、烘干工序，生产出甲酸钙成品。本发明解决了现有钙法季戊四醇副产物甲酸钙有机杂质大、无机灰分高等难题。
提高钙法季戊四醇副产物甲酸钙质方法

[发明专利]低灰分钙法季戊四醇的制备方法-CN201410810182.9有效
发明人：王强;李玉普;张洁 -专利权人： 保定市国秀化工有限责任公司
申请日： 2014-12-24 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明涉及钙法季戊四醇的制备方法。一种低灰分钙法季戊四醇的制备方法，以甲醛、乙醛为原料，以氢氧化钙作为催化剂和反应物制备季戊四醇，在缩合过程中，加入甲醛聚糖抑制剂，以减少甲醛聚糖反应。采用的甲醛聚糖抑制剂为碱金属钼酸盐、碱土金属钼酸盐、碱金属钨酸盐及锰盐中的一种或任意几种混合，甲醛聚糖抑制剂的用量为甲醛质量的1～10ppm。本发明低灰分钙法季戊四醇的制备方法，主要特点是在缩合过程中加入抑制剂，抑制甲醛聚糖，可以降低产品色号，提高产品质量。本发明解决了目前钙法季戊四醇灰分高、色号高等质量难题，解决了季戊四醇醇解、酯化过程中由于高钙灰存在加速季戊四醇分解，影响醇酸树脂质量等问题，具有良好的工业化发展推广前景。
灰分钙法季戊四醇制备方法

[实用新型]甲酸钙结晶助晶成套设备-CN201420825012.3有效
发明人：王强;李玉普;张洁 -专利权人： 保定市国秀化工有限责任公司
申请日： 2014-12-24 - 公布日： 2015-05-20 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种甲酸钙结晶辅助设备。一种甲酸钙结晶助晶成套设备，包括两级结晶助晶器，钙法季戊四醇蒸发浓缩后的浓缩液经放料管进入一级助晶器，靠耙齿经下沉管刮入二级助晶器，整理好的甲酸钙过饱和溶液经下沉管进入离心机，经离心分离制得成品甲酸钙。本实用新型使用两级甲酸钙助晶器，一级助晶器提高结晶液中甲酸钙和季戊四醇的比值；二级助晶器根据季戊四醇和甲酸钙溶解度变化趋势差利用甲酸钙洗水调整季戊四醇溶解度处于不饱和状态。解决了现有技术中存在分离甲酸钙溶液体积大、钙法季戊四醇蒸发浓缩后季戊四醇和甲酸钙全部处于过饱和状态，影响甲酸钙质量等技术问题，可提高甲酸钙单循环收率，缩短钙法季戊四醇工艺路线。
甲酸结晶成套设备