[发明专利]1,2,3,4-丁四醇结晶的方法

权利要求书

1.一种1,2,3,4-丁四醇结晶的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将1,2,3,4-丁四醇浓缩液与1,2,3,4-丁四醇晶种混合，得到混合料；

(2)在超声波的间歇存在下使所述混合料进行预结晶，然后进行降温结晶，得到浆液；

(3)将所述浆液进行固液分离，得到1,2,3,4-丁四醇晶体和母液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，获得1,2,3,4-丁四醇浓缩液的方法包括：将待纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液进行纯化，得到纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液，将纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液进行浓缩，得到1,2,3,4-丁四醇浓缩液；

其中，所述纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液的纯度不低于85重量％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述1,2,3,4-丁四醇浓缩液的浓度为450-700g/L，优选为560-680g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于1L的1,2,3,4-丁四醇浓缩液，所述1,2,3,4-丁四醇晶种的用量为1-50g，优选为5-30g。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预结晶和降温结晶的总时间为8-22h。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预结晶的条件包括：温度为40-80℃，时间为2-4h，搅拌速率为50-350rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，提供超声波的方法为：每隔10-30s超声10-30s，如此持续1-10min后，关闭超声并维持1-90min，重复超声和关闭超声的操作至预结晶结束；

优选的，提供超声波的方法为：每隔15-25s超声15-25s，如此持续3-7min之后，关闭超声并维持1-60min，重复超声和关闭超声的操作至预结晶结束；

优选的，超声的功率为100-1000W/m³混合料，更优选为300-500W/m³混合料。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述降温结晶的方法包括：以0.1-0.5℃/min的降温速率进行降温，降温至0-30℃并维持温度为0-30℃，降温结晶过程中的搅拌速率为50-350rpm；

其中，降温结晶的时间为6-18h。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液分离选自离心分离和过滤分离中的至少一种。

10.根据权利要求2所述的方法，其中，该方法还包括：取部分所述母液，返回至与纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液混合，并一起进行浓缩；

其中，所述部分母液的量使得，将其返回至与纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液混合后，所得物料的纯度不低于85重量％；

优选的，将剩余部分母液返回至与待纯化的1,2,3,4-丁四醇溶液混合，并一起进行纯化。