[发明专利]高收率三氯乙酰氯制备系统及方法在审

专利信息
申请号: 202110834249.2 申请日: 2021-07-21
公开(公告)号: CN113666821A 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 白耀杰;钟骏;樊俊宽;吴淑媛 申请(专利权)人: 宁夏荣泰生物科技有限公司
主分类号: C07C53/48 分类号: C07C53/48;C07C51/62
代理公司: 银川瑞海陈知识产权代理事务所(普通合伙) 64104 代理人: 陈晓庆
地址: 750011 宁夏回族自治区石嘴山*** 国省代码: 宁夏;64
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提出的一种高收率三氯乙酰氯制备方法,包括以下步骤:向酰氯混合物通入氯气,发生深度氯化反应,生成三氯乙酰氯;在反应后期,对反应釜内的物质检测成分含量,若酸成分含量高,则向反应釜内加入二氯化二硫,生成的酰氯混合物仍然继续和氯气发生深度氯化反应,生成三氯乙酰氯,本方案在反应釜内反应的过程中,酰氯混合物与氯气深度氯化完毕后,可能残留氯乙酸、二氯乙酸,此时对反应釜内物料成分分析检测,根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫,通过流量阀和控制阀控制二氯化二硫的加入量,进而使酸继续氯化反应完全生成一氯乙酰氯、二氯乙酰氯,再继续被深度氯化,转化为三氯乙酰氯,从而提高三氯乙酰氯的收率。
搜索关键词: 收率 乙酰 制备 系统 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏荣泰生物科技有限公司,未经宁夏荣泰生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202110834249.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 三氟乙酰氟的连续制备方法-202011328073.5
  • 汤峤永;姚素梅;肖鑫;高国红 - 天津长芦新材料研究院有限公司
  • 2020-11-24 - 2022-10-11 - C07C53/48
  • 本发明属氟化工领域,具体涉及一种三氟乙酰氟的连续制备方法,包括下述步骤:1)将三氟乙基化合物、氟化试剂经气化后与无水氟化氢混合以通入装有高活性催化剂的填料柱进行气相反应;2)反应后所得气体经冷却、精馏可得纯度99.9%的三氟乙酰氟;其中所述的高活性催化剂为以活性碳为载体,包含催化剂活性成分的负载型催化剂;所述催化剂活性成分为三(五氟苯基)硼烷或者三[3,5‑双(三氟甲基)苯基]硼烷一种。本发明的制备过程为首先为气相反应,避免了溶剂的回收处理与废液污染,在催化剂作用下,生成高价值化工中间体三氟乙酰氟,产品收率高,反应条件温和,同时为连续化反应,反应过程操作简单,效率高。
  • 利用氯乙酰氯生产过程中残留物生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯的方法-202210592233.X
  • 葛新芳;陈国帅;范亚峰;李守峰;杨丰科 - 成武县晨晖环保科技有限公司
  • 2022-05-27 - 2022-08-02 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种利用氯乙酰氯生产过程中残留物生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯的方法,属于化工技术领域。该方法中,所述氯乙酰氯生产过程为氯乙酸在硫磺做催化剂下通入氯气,所述残留物常温为黑色焦油状固体,80℃以上具有流动性,具有刺鼻酸味和腐烂苹果味道。本发明分析确定了氯乙酰氯生产过程中的残留物中物质成分及含量,通过定量水解,得到水分含量较低且能直接可用的氯乙酸混合酸。本发明以氯乙酰氯生产过程中的残留物为原料来生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯,既解决了废物污染环境的问题,又对其进行了利用,降低了制造产品的成本。
  • 高收率三氯乙酰氯制备系统-202121668106.0
  • 白耀杰;钟骏;吴淑媛;樊俊宽 - 宁夏荣泰生物科技有限公司
  • 2021-07-21 - 2022-03-22 - C07C53/48
  • 本实用新型提出的一种高收率三氯乙酰氯制备系统,包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽,第一反应釜内部加入酰氯混合物,第二反应釜内部加入酰氯混合物,第二反应釜设置通入氯气的孔,第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口,第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入口,第二固液分离器的气相出口连接补充槽,第二固液分离器的液相出口连接第二反应釜的液相回流口,补充槽设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口,本方案在反应釜内反应的过程中,根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫,再继续被深度氯化,转化为三氯乙酰氯,从而提高三氯乙酰氯的收率。
  • 高收率三氯乙酰氯制备系统及方法-202110834249.2
  • 白耀杰;钟骏;樊俊宽;吴淑媛 - 宁夏荣泰生物科技有限公司
  • 2021-07-21 - 2021-11-19 - C07C53/48
  • 本发明提出的一种高收率三氯乙酰氯制备方法,包括以下步骤:向酰氯混合物通入氯气,发生深度氯化反应,生成三氯乙酰氯;在反应后期,对反应釜内的物质检测成分含量,若酸成分含量高,则向反应釜内加入二氯化二硫,生成的酰氯混合物仍然继续和氯气发生深度氯化反应,生成三氯乙酰氯,本方案在反应釜内反应的过程中,酰氯混合物与氯气深度氯化完毕后,可能残留氯乙酸、二氯乙酸,此时对反应釜内物料成分分析检测,根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫,通过流量阀和控制阀控制二氯化二硫的加入量,进而使酸继续氯化反应完全生成一氯乙酰氯、二氯乙酰氯,再继续被深度氯化,转化为三氯乙酰氯,从而提高三氯乙酰氯的收率。
  • 三氟乙酰氟的联合制备装置-202022661877.9
  • 汤峤永;贺光瑞;白智勇 - 天津长芦新材料研究院有限公司
  • 2020-11-17 - 2021-08-13 - C07C53/48
  • 本实用新型属于氟化工制备领域,具体涉及一种三氟乙酰氟的联合制备装置,原料罐单元包括三氟乙酸储罐、含氟烷基胺氟化试剂储罐以及无水氟化氢储罐;气化单元包括三氟乙酸气化室、含氟烷基胺氟化试剂气化室以及无水氟化氢气化室;气化单元与反应单元之间设置有混合气化室;反应单元包括负载有催化剂的反应管以及设置在反应管外侧的加热套;回收单元包括顺序连通的第一冷阱和第二冷阱以及与第一冷阱连接的回收气化室;回收气化室与混合气化室连通。本申请提供一种三氟乙酰氟的气相制备装置,该装置避免了溶剂的回收处理与废液污染,得到高价值化工中间体三氟乙酰氟,易于规模化工业生产。
  • 三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法及系统-202110018989.9
  • 谈加毅;周龙 - 宁夏清禾科技服务有限公司
  • 2021-01-07 - 2021-05-25 - C07C53/48
  • 本发明实施例提供的三氯乙酰氯生产过程中酸性废水及精馏残液的回收利用方法,包括以下步骤:向回收氯化釜内加入催化剂;回收氯化釜内通入氯气,使精馏残液中的乙酰氯、一氯乙酰氯、二氯乙酰氯反应生成三氯乙酰氯;冷凝收集回收氯化釜反应的轻组分产物至回收半成品槽,再送往三氯乙酰氯二次精馏塔精制得到三氯乙酰氯产品,回收氯化釜内重组分残液送入水解釜;向水解釜内通水水解重组分残液,并离心分离,得到固体残渣和冷凝水,本发明将氯乙酸母液分离处理,酸性废水用于吸收残液,将精馏残液二次深度氯化反应,残液中的重组分离心成为固体杂质,其内部不含活跃成分,存放安全可靠,无危险性,且将液体废物转化为固体状态,方便存放。
  • 三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法-201810532942.2
  • 徐祥松;尹国君;张晓飞;陈刚 - 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
  • 2018-05-29 - 2018-09-11 - C07C53/48
  • 本发明涉及化合物的制备方法,尤其是一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法;所述方法包括以下步骤:(1)1,1,1‑三氟‑2,2‑二氯乙烷的制备:三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体,混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应,反应温度为180‑240℃,反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10‑80;反应后气体经水碱洗涤,分馏得到产品;(2)三氟乙酰氯的制备;本发明的制备方法,工艺简单,成本低,反应转化率高,环境污染小,本发明要求反应器存在气相空间,且气液相界面以下设有遮光构件,汞灯完全浸入遮光构件以下,可有效防止生成的TFAC在气相空间被汞灯辐射分解,也避免了分解物对玻璃反应器及灯管的腐蚀问题。
  • 一种一氯乙酰氯氯化反应过程的氯资源循环利用方法及系统-201510942613.1
  • 乔旭;陈献;徐希化;费兆阳;崔咪芬;汤吉海 - 南京工业大学
  • 2015-12-16 - 2016-04-20 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种一氯乙酰氯氯化反应过程的氯资源循环利用方法,包括一氯乙酰氯氯化反应生产三氯乙酰氯的副产物氯化氢废气自氯化氢净化塔下部通入塔内,在氯化氢净化塔内与吸收液逆流接触,通过吸收液吸附除去氯化氢气体中的有机杂质;经过吸收净化后的氯化氢废气与氧气在氧化催化剂作用下进行催化氧化反应,使氯化氢催化氧化转化为氯气;氯化氢氧化反应后的混合气体通过冷冻盐水冷冻换热,使混合气中的水蒸汽冷凝成液态水、未反应的氯化氢溶解于液态水中形成废盐酸;冷冻除水后的混合气体直接用于一氯乙酰氯催化氯化生产三氯乙酰氯。本发明方法具有工艺简单,设备投资成本低,在进行催化氯化反应时无需分离氧的优点。
  • 一种一氯二氟乙酰氯的制备方法-201310300242.8
  • 谢学归;张雨寒 - 湖北卓熙氟化科技有限公司
  • 2013-07-17 - 2013-10-16 - C07C53/48
  • 本发明提供了一种一氯二氟乙酰氨的制备方法,其步骤包括:(1)将氟利昂在90-200℃下汽化后通入反应器内;(2)再依次将加热至60-150℃后的氯气、氧气通入反应器内,在高压汞灯下发生光化学氧化反应,所述加入氟利昂、氯气和氧气的摩尔比为1:0.05-0.35:0.5-2.5;(3)反应完毕后的气体冷凝后收集并分离后得到所述一氯二氟乙酰氨。本发明利用气相光化学反应的方式制备一氯二氟乙酰氯。反应更加快速有效。同时,本发明将未反应的液体原料收集后重新反应,节省了成本,提高了原料的利用率。并且,本发明产品纯化仅需通过简单的水洗回收剩余氯化氢以及碱洗就可以回收多余的氯气,分离容易,节省成本,具有很强的实用性。
  • 三氯乙酰氯生产新工艺-201110330108.3
  • 薛振海 - 山西三维丰海化工有限公司
  • 2011-10-27 - 2013-05-08 - C07C53/48
  • 本发明涉及一种制备三氯乙酰氯的方法,以氯乙酸废液为原料,属于有机化学品及制备技术领域。步骤如下:(1)将通过精馏塔精制后的氯乙酸废液用真空抽入酰化釜中,加入一定量的硫磺,在一定温度下通入氯气反应,为使氯气充分反应,采取正、副罐交叉氯化,反应生成混合酰氯。(2)将混合酰氯加入氯化反应釜,以吡啶为催化剂,4-二甲胺基吡啶为助催化剂在一定温度下,通氯气反应,生成三氯乙酰氯。本发明原料来源广泛,生产成本低,适于工业化生产。
  • 同时制备碳酰氟和三氟乙酰氟的方法-201010182418.0
  • 张小燕;鲍鹏 - 张小燕;鲍鹏
  • 2010-05-26 - 2011-11-30 - C07C53/48
  • 本发明涉及“同时制备碳酰氟和三氟乙酰氟的制备方法”,属于化工合成领域。同时制备碳酰氟和三氟乙酰氟的制备方法,将氧气和六氟丙烯气体于催化剂条件下在反应器内接触反应,所述催化剂是氧化银、活性炭负载的氧化银或氧化铝负载的氧化银。本发明反应易控,且条件温和,转化率高,通过一步反应就可同时制备碳酰氟和三氟乙酰氟,适合于碳酰氟和三氟乙酰氟的大批量制备。
  • 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法-200910156965.9
  • 赵建明;韩箴贤;崔觉剑 - 杭州原正化学工程技术装备有限公司
  • 2009-12-24 - 2010-06-23 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法。它包括如下步骤:1)在反应器中加入三氟乙烷氯化混合物,搅拌下连续通入氧气和氯气,通过汞灯辐射进行光化学氧化反应,反应物以气相形式从反应器上部连续排出,反应器内液位通过连续补加三氟乙烷氯化混合物保持恒定。2)反应中汽化的三氟乙烷氯化混合物通过冷凝分离塔冷凝回流到反应器内继续参与反应,产品三氟乙酰氯从冷凝分离塔顶部排出,经压缩冷凝后收集。本发明采用三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法,与现有制备方法比较,三氟乙烷氯化混合物不用分离就可直接制备三氟乙酰氯,工艺先进合理,简化了合成路线,缩短了时间,大大提高了生产效率,且减少设备投资和能源消耗。
  • 一种三氟乙酰氯的制备方法-200910155787.8
  • 赵建明;韩箴贤;崔觉剑 - 杭州原正化学工程技术装备有限公司
  • 2009-12-18 - 2010-06-16 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种三氟乙酰氯的制备方法。它包括如下步骤:1)在反应器中加入HCFC-123,搅拌下连续通入氧气和氯气,通过汞灯辐射进行光化学氧化反应,反应物以气相形式从反应器上部连续排出,反应器内液位通过连续补加HCFC-123保持恒定。2)反应中汽化的HCFC-123通过安装在反应器上方的冷凝器冷凝回流到反应器内继续参与反应,产品TFAC从冷凝器顶部排出,经压缩冷凝后收集,副产氯化氢通过水洗吸收,未反应的氯气通过碱洗吸收进行处理。本发明要求反应器存在气相空间,且气液相界面以下具有遮光构件,汞灯完全浸入遮光构件以下,可有效防止生成的TFAC在气相空间被汞灯辐射分解,也避免了分解物对玻璃反应器及灯管的腐蚀问题。
  • 一种由2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷制备三氟乙酰氯的方法-200910155786.3
  • 赵建明;韩箴贤;崔觉剑 - 杭州原正化学工程技术装备有限公司
  • 2009-12-18 - 2010-06-16 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种由2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)制备三氟乙酰氯(TFAC)的方法。它包括如下步骤:1)在反应器中加入HCFC-123,搅拌下连续通入氧气和氯气,通过汞灯辐射进行光化学氧化反应,反应物以气相形式从反应器上部连续排出,反应器内液位通过连续补加HCFC-123保持恒定。2)反应中汽化的HCFC-123通过冷凝器或冷凝分离塔冷凝回流到反应器内继续参与反应,产品TFAC从冷凝器或冷凝分离塔顶部排出,经压缩冷凝后收集,副产氯化氢通过水洗吸收,未反应的氯气通过碱洗吸收。本发明要求反应在反应器内物料的泡点温度或泡点温度以上进行,有利于产品TFAC从反应器内物料中快速逸出,防止TFAC被汞灯辐射分解;同时,大量的反应热可通过反应器内物料的相变移走,解决了安全移走反应热的问题。
  • 一种高转化率二氯乙酰氯的生产方法-200810249535.7
  • 宋喜臣;刘彦良;刘建国;陈进 - 山东胜达化工有限公司
  • 2008-12-26 - 2009-06-03 - C07C53/48
  • 本发明涉及一种高转化率二氯乙酰氯的生产方法,本质包括三氯乙烯在引发剂、催化剂存在下氧化反应制二氯乙酰氯,其特征是:所述氧化反应是在温度为70~105℃时,常压下,通入过量的氧气与氯气的混合气体。本发明方法制备二氯乙酰氯,具有安全、可靠、高效的优点,常压反应可以避免高压力带来的腐蚀物料渗漏问题和超压爆炸的问题,用氯气作为辅助气可以大大提高反应收率。
  • 二氯乙酰氯的制备工艺-200610098265.5
  • 吉志扬;王建荣 - 江苏长青农化股份有限公司
  • 2006-12-08 - 2008-06-11 - C07C53/48
  • 二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料,它包括以下步骤:1)将三氯乙烯置于塔式反应器中,并加入复合催化剂,复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1~1.0∶100,均匀搅拌;再加热至100~110℃,在该温度下,往容器中通入干燥的空气,保持9~11小时;2)对上步骤所得物进行常压蒸馏加工,收集105~108℃馏分,即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源,经压缩空气氧化,反应收率达到93.5%,含量大于99%。适合工业化的节能型生产,能降低三废,提高经济效益。本发明工艺简单,加工过程中对设备没有特殊要求,设备成本低,且大大提高了加工过程中的安全性。
  • 一种利用有机酰氧基硅烷生产过程中的副产物制备三氯乙酰氯的方法-200710164718.4
  • 谭军;范宏;李伯耿 - 浙江大学
  • 2007-12-07 - 2008-06-11 - C07C53/48
  • 本发明公开了一种利用有机酰氧基硅烷生产过程中的副产物制备三氯乙酰氯的方法。在光源的照射下,将来自有机酰氧基硅烷生产过程中的副产物与氯气接触进行光氯化气相反应,有机酰氧基硅烷生产过程中的副产物中的乙酰氯与氯气的质量比为1∶1~9,光氯化气相反应温度为60~200℃,光氯化气相反应时间为1~24h。本发明方法不仅生产流程简便易行,易工业化,设备投资成本低,操作安全性能稳定,而且具有原料转化率高,反应产物中杂质较少,易于提纯分离等优点。
  • 生产氯乙酰氯的绿色化学技术-200410050501.7
  • 陈世强;陈焰睿;罗键;陈丽平;孙金玲;吴美莲 - 陈世强
  • 2004-09-24 - 2006-03-29 - C07C53/48
  • 一种生产氯乙酰氯的绿色化学技术,适用于非水体系以氯气通入一氯化硫与氯乙酸进行氯化反应制取氯乙酰氯过程,对自氯化反应器排出混合气体的绿色化学治理,其技术方案是:采用串联、分步的吸收净化装置,遵循mi=MiPinzPz-1气体携带定律,选用净化剂回收二氯化硫、氯气、一氯化硫、氯乙酰氯和氯乙酸,所得物做原料返回生产用。经上述净化处理后得到纯净的氯化氢和二氧化硫混合气体。本发明有益效果一是物料得到完美回收利用,降低生产成本,还可实现零排放三废的绿色环保型化工产业;二是净化所得氯化氢和二氧化硫混合气体可制得较纯副产品。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top