[发明专利]一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法在审
| 申请号： | 202010049018.6 | 申请日： | 2020-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN111039869A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 刘东;金作宏;张玉新;南向竹;闫利军;魏朝帅;卢远峰;李彦欣;王素霞 | 申请（专利权）人： | 河北美邦工程科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 黄慧慧 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市高新区珠江*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 己内酰胺 苯蒸残液 处理 方法 | ||
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- 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到己内酰胺粗产品；以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量为5‑15重量％；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自碳原子数为6‑12的饱和烃。该方法不仅可以得到优级品己内酰胺，而且流程更短，更加经济，本发明仅需要脱除部分反应溶剂且省掉脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，易于工业实施。
- 己内酰胺的精制方法-202110184880.2
- 谢丽;张晓昕;罗一斌;张树忠;王皓;范瑛琦;张得江;李强 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2021-02-10 - 2022-08-16 - C07D223/10
- 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到含有部分反应溶剂的己内酰胺粗产品；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，以己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量不大于5重量％；所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自醚和/或卤代烃。本发明提供的方法可以得到优级品己内酰胺，且省掉了对贝克曼重排反应得到的反应混合物进行脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，更加经济，易于工业实施。
- 一种橡胶硫化剂DTDC的合成方法-201910551748.3
- 王庆振;马松;王才朋;潘琳琳;马德龙;冉升亮;孙庆刚 - 山东阳谷华泰化工股份有限公司
- 2019-06-25 - 2022-08-12 - C07D223/10
- 本发明公开了一种橡胶硫化剂DTDC的合成方法，该方法以己内酰胺和一氯化硫为原料、以三亚乙基二胺为缚酸剂，反应得到DTDC。本发明三亚乙基二胺同时作为催化剂和缚酸剂，并且可以回收再利用，有效解决了己内酰胺浪费的缺点，同时大大缩短了反应时间，明显提高了生产效率。
- 一种己内酰胺的高效脱水方法-202010676331.2
- 李真泽;杨军;王东;刘肖肖 - 中国石油化工股份有限公司;中石化上海工程有限公司
- 2020-07-14 - 2022-08-02 - C07D223/10
- 本发明公开了一种己内酰胺的高效脱水方法，包括如下步骤：将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔；蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽，经过喷射泵抽提升压后，一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧，另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧；蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔；真空脱水塔底部得到85‑95％的已内酰胺水溶液。本发明的高效脱水方法，将蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽，经过喷射泵抽提升压后，一部分送入蒸发脱水塔的再沸器壳侧，另一部分送入真空脱水塔的再沸器壳侧作为蒸汽，降低了整个装置的能耗；同样的进料条件下，该脱水方法将己内酰胺脱水至90％时，蒸汽用量比传统三效蒸发脱水方法少400‑500kg/hr。
- 一种利用膜分离技术除去重排液中硫酸的方法-202210392891.4
- 常怀春;宋望一;刘军;赵祺松 - 山东华鲁恒升化工股份有限公司
- 2022-04-14 - 2022-07-29 - C07D223/10
- 本发明公开了一种利用膜系统处理氨肟化生产工艺中己内酰胺液相重排产物己内酰胺硫酸酯的方法，该方法包括：将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到己内酰胺硫酸酯。将己内酰胺硫酸酯加水稀释后，利用膜分离技术分离硫酸溶液和己内酰胺水溶液。进行后续精制得到己内酰胺成品。通过上述方式,本发明省去了己内酰胺硫酸酯进行氨中和生产硫铵的过程，简化了己内酰胺的生产工艺流程，省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元，降低了设备投资费用和能耗，同时避免了副产物硫铵的产生。
- 一种己内酰胺的制备方法-202210458283.9
- 武亚梅;魏小波;陈雪静 - 武亚梅
- 2022-04-28 - 2022-06-28 - C07D223/10
- 本发明属于石油化工技术领域，具体公开一种己内酰胺的制备方法，非均相催化肟化反应中生成环己酮肟继续溶解在肟化反应的惰性溶剂中以溶液方式进入后续重排，进行Beckmann重排反应生成己内酰胺磺酸酯，同时与惰性有机溶剂自然分离，得到的己内酰胺磺酸酯在第三个微反应器系统中与氨水进行中和反应生成己内酰胺，克服现有工艺环己酮肟易凝固堵塞管道的缺点，进一步降低Beckmann重排反应初始反应温度，肟化反应使用的惰性有机溶剂，在重排反应过程中也是良好的溶剂，重排反应完成后溶剂自然与产物出现分层而分离，省去现有工艺的溶剂蒸馏工序，溶剂可以返回氨肟化反应系统循环使用，降低系统能耗，提高反应速度，改善产品质量。
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