[发明专利]一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法

说明书

本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。

技术领域

本发明涉及一种苯蒸残液的处理方法，具体地说是涉及一种己内酰胺生产工艺中回收苯工序产生的苯蒸残液的处理方法。

背景技术

己内酰胺（CPL）是一种重要的有机化工原料，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常称为尼龙～6切片，或锦纶～6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜，少量用于生产赖氨酸等。目前，大约90%的聚酰胺用于生产合成纤维，即卡普隆；10%用做塑料，用于制造齿轮、轴承、管材、医疗器械及电气、绝缘材料等。

目前，世界上约90%的己内酰胺由环己酮肟通过Beckmann重排反应制备得到，现有己内酰胺精制纯化工艺为：贝克曼重排反应物经氨中和、硫酸铵结晶后得到酰胺油，酰胺油经过苯萃取、水反萃、离子交换、加氢，最后进行三效蒸发、蒸馏得到己内酰胺液态产品。水反萃后的粗苯相，经蒸发后部分苯回收利用，塔底剩余部分残液，一般称之为苯蒸残液，其中各组分质量百分比分别为：苯15~25%，己内酰胺50~70%，其他副产物20~30%。

苯蒸残液的传统处理方法为焚烧处理或者送环保生化处理，但由于苯蒸残液中还含有大量己内酰胺、苯等，直接焚烧不仅产生大量CO₂、NO_X等有害气体，污染环境，而且大量己内酰胺未回收，造成浪费，导致己内酰胺收率降低，成本增加。在专利CN104817422B一种己内酰胺生产工艺反萃取工序中粗苯残液的处理方法中提供了苯蒸残液的一种处理方法，采用萃取方法先将苯萃取出来，把溶于苯的杂质去掉，再采用树脂吸附进行脱色除杂处理，得到的己内酰胺水溶液回用到原生产工艺中，以提高己内酰胺的收率，但采用此种方法最终得到的仍然是液态的己内酰胺产品，最终产品的品质未能发生任何改变。因此，为了回收苯蒸残液中的己内酰胺和苯，提高己内酰胺的收率，得到高品质的己内酰胺，对苯蒸残液的处理方法进行改进具有重大意义，亟需开发一种新型、环保且能够合理利用苯蒸残液的处理工艺。

发明内容

本发明的目的就是提供一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，以解决现有工艺中直接焚烧苯蒸残液导致的己内酰胺收率降低、成本增加、污染环境的问题。

本发明的目的是这样实现的：

一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，包括如下步骤：

（a）降温结晶

将从苯蒸塔塔釜流出的温度为120~130℃，己内酰胺质量含量为50~70%的苯蒸残液降温至10~30℃，得到含有己内酰胺晶体的苯溶液；

（b）固液分离

将步骤（a）所得含有己内酰胺晶体的苯溶液进行固液分离，得到己内酰胺晶体和含苯母液；

（c）水萃取

将步骤（b）所得含苯母液送入萃取塔，用水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；

（d）蒸馏

将步骤（c）得到的粗苯进行蒸馏，在蒸馏塔塔顶得到气相苯。

步骤（a）中，所述苯蒸残液来自己内酰胺生产工艺中贝克曼重排所得酰胺油精制过程中苯萃取、水反萃取后所得到的萃取相粗苯经过蒸馏后的剩余残液。所述苯蒸残液中各组分质量百分比分别为：苯15~25%，己内酰胺50~70%，其他副产物20~30%。