[发明专利]三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法在审
| 申请号： | 201911123224.0 | 申请日： | 2019-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN110803978A | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 赵金刚;徐杰;胡成元 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/38 | 分类号： | C07C17/38;C07C17/383;C07C19/05;C01B17/56 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 朱恒兰 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法，其特征在于：（1）冷凝液打入脱硫塔回收二氧化硫，塔釜物料进入萃取混合器一，加水，萃取分离后，进入高位自动分层槽，轻相进入回收工段，重相和萃取分离器一中的重相一起进入重相槽；（2）重相送入精馏塔，控制塔顶60~65℃、塔底75~80℃，回流比0.1~0.3：1，塔顶采出三氯乙烷成品；（3）塔底采出液进入萃取混合器二、萃取分离器二分离，轻相进入DMF回收工段，重相进入三氯乙烷槽。本发明优点：通过脱除、回收二氧化硫，增加二氧化硫的经济收入；省去人工操作泵入高位槽静，节省劳动力；降低了能量消耗，提高了成品率，缩短了生产周期；降低了风险，减少了高盐废水的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 蔗糖 氯化 反应 尾气 回收 三氯乙烷 方法 | ||
【主权项】：
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- 2023-03-10 - 2023-05-05 - C07C17/38
- 本发明属于氯甲烷的生产技术领域，具体涉及一种回收氯甲烷中甲醇并提升氯甲烷纯度的工艺方法。首先，采用精馏塔，将经过酸水分离后的气相氯甲烷中的甲醇冷凝回收；精馏塔是通过压缩机压缩冷凝后的液相氯甲烷作为回流；然后，气相氯甲烷则从底部进入硫酸吸收塔，确保氯甲烷不会冷凝即可。可以提高硫酸的充分利用率，减少废硫酸量；可减少硫酸使用量及废酸产出量50%以上，原工艺硫酸使用量为60kg浓硫酸/吨氯甲烷，现可实现30kg浓硫酸/吨氯甲烷以下；保证了硫酸吸收塔的使用寿命，提高了氯甲烷产品质量；硫酸吸收塔使用寿命可延长5~10年；甲醇回收纯度达到99.5%以上，可直接送入反应系统缓冲罐继续供反应使用。
- 一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法-202310042187.0
- 李慧鹏;公文峰;袁荣荣;崔月伟;陈琳 - 山东同成医药股份有限公司
- 2023-01-28 - 2023-05-05 - C07C17/38
- 本发明提供一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，属于氯代烷烃提纯领域。所述利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，由以下步骤组成：一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理。本发明的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，实现对氯代烷烃粗品中杂质的针对性去除，有效提高水洗效率，大幅降低水洗过程中水的消耗量，降低水洗废液产生量，有效提高水洗效果，减轻后续精制处理的压力。
- 一种电子级一氟甲烷的纯化方法-202111310492.0
- 徐海云;张琴;郑旭阳;冀延治;于平;花莹曦;胡阳 - 中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
- 2021-11-03 - 2023-05-02 - C07C17/38
- 本发明公开了一种电子级一氟甲烷的纯化方法，该方法为：先将一氟甲烷粗品气在吸收塔中用乙醇钠‑无水乙醇溶液进行洗气，脱除所述一氟甲烷粗品气中的酸性杂质并降低一氟甲烷粗品气中的含水量，得到预纯化后一氟甲烷；然后将预纯化后一氟甲烷在低温闪蒸罐中脱除残余的乙醇和水，得到低温闪蒸后的一氟甲烷；再将低温闪蒸后的一氟甲烷通入脱轻塔中进行低温精馏，脱除轻组分杂质，得到脱轻后气体；最后将脱轻后气体通入脱重塔中进行二次低温精馏，脱除重组分杂质，获得电子级一氟甲烷。本发明能够有效脱除一氟甲烷粗品气中的水、氯化氢和烃类物质至ppm级，使目标产品一氟甲烷符合电子级要求。
- 一种电子级二氟甲烷的纯化装置及其纯化方法-202111132681.3
- 张建伟;张琴;倪珊珊;郑旭阳;鲁毅;张帅;姜世楠 - 中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
- 2021-09-27 - 2023-05-02 - C07C17/38
- 本发明公开了一种电子级二氟甲烷的纯化装置，该装置包括预反应器和与所述预反应器连接的二级精馏系统，所述预反应器为鼓泡反应器，所述二级精馏系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔；本发明还公开一种使用上述装置纯化电子级二氟甲烷的方法为：将粗品二氟甲烷原料和甲醇‑锌粉浆料分别通入鼓泡反应器的下端和上端进口管道，脱除氟化氢、水、二氟一氯甲烷和二氟二氯甲烷等杂质后，再通过脱轻塔和脱重塔进行二级精馏，分别脱除轻组分杂质和重组分杂质，最终得到纯度大于99.998wt％的电子级二氟甲烷。本发明先经鼓泡反应器处理，可有效降低用精馏方法难以脱除的杂质，降低精馏的难度，使塔板数和回流比降低。
- 一种纯化一氯甲烷以提高甲烷氯化物氯化反应转化率的方法及装置-202211628368.3
- 沈爱萍;杨海鹏 - 江苏梅兰化工有限公司
- 2022-12-18 - 2023-04-25 - C07C17/38
- 本发明提供了一种纯化一氯甲烷以提高甲烷氯化物氯化反应转化率的方法及装置，它采用干法提纯的方法及装置来提高提纯一氯甲烷，这样可以使一氯甲烷的纯度达一氯甲烷含量≥99.95，水分≤10 ppm(wt)，酸值≤10ppm，转化率高，而且在整个制备过程中无放空废气，也不会产生废水和废碱，整个制备过程比较简单，易操作，同时制备过程中也避免出现原料及分离出的物料浪费。
- 一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法-201910567309.1
- 庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 - 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司
- 2019-06-27 - 2023-04-18 - C07C17/38
- 本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，包括：1)将来自乙酰磺胺酸钾合成中需要回收的二氯甲烷与缚水剂，由塔中连续进入精馏塔进行粗脱水，塔釜连续出料，塔顶中二氯甲烷料达标连续排出；2)二氯甲烷料由塔顶连续进入精馏塔进行再次脱水，分成上层和下层，上层水层连续排出，下层二氯甲烷层回流至精馏塔继续脱水，塔釜中二氯甲烷料达标连续排出；3)二氯甲烷料由塔中连续进入精馏塔精制脱高沸，精馏塔的回流比为1～4:1，塔顶连续出成品二氯甲烷继续使用。本发明连续粗脱水，再通过连续精馏、连续脱高沸，制得水份≤0.003％的二氯甲烷用于制备乙酰磺胺酸钾套用，具有工艺简单、成本低、产品含水率低、全程连续化等特点。
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