[发明专利]一种1;1;2-三氯乙烷的制备工艺

摘要

本发明涉及一种1,1,2‑三氯乙烷的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：（1）将氯乙烯跟氯气送入氯化反应器，生成的1，1,2，‑三氯乙烷一部分经过氯化反应器上部溢流口溢流至氯化液储槽；（2）将氯化液储槽中的氯化液打入碱洗釜中进行碱洗，然后静置分层，下层为无色透明液体放置1,1,2‑三氯乙烷粗品槽利用碱洗三氯乙烷中间泵打入1,1,2‑三氯乙烷粗品大槽供三氯乙烷精馏用；（3）将1,1,2‑三氯乙烷粗品通过低沸塔，液体进入三氯乙烷低沸物收集罐，塔底物料通过高沸塔进料泵泵入高沸塔进行精制；（4）进入高沸塔的物料经高沸塔再次精馏，液体进入分子筛罐利用液位差进入1,1,2‑三氯乙烷成品大槽。本发明的优点在于：本发明能够节省资源且降低生产成本。

主权项

1.一种1,1,2‑三氯乙烷的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括如下步骤：步骤1：氯气加成：将氯乙烯槽中的物料通过屏蔽泵打入氯乙烯高位槽经调节阀A控制利用液位差进入氯乙烯蒸发器，气化后再经氯乙烯缓冲罐到达氯乙烯流量计；液氯通过氯气钢瓶经调节阀B控制进入氯气盐水汽化池，气化后经氯气缓冲罐到达氯气流量计；然后将氯乙烯跟氯气按摩尔比为1:1.05～1.1的流量进入氯化反应器，在铁环为催化剂的作用下进行加成反应，控制反应温度为40℃～45℃，反应热由氯化循环泵强制循环，通过冷凝器的循环水带走，生成的1，1,2，‑三氯乙烷一部分参加母液循环，一部分经过氯化反应器上部溢流口溢流至氯化液储槽；步骤2：碱洗分层：打开碱洗釜真空阀，启动真空碱液循环泵，在真空条件下，将氯化液储槽中的氯化液通过氯化液打料泵打入碱洗釜中，达到规定液位后停氯化液打料泵启动搅拌电机，在真空条件下搅拌15～25min，此过程中，部分废气从氯化液中逸出，通过真空碱液进行吸收，当真空碱液中NaOH<1%、NaClO≥10％时切换，通过真空碱液循环泵泵入次氯酸钠槽中，关闭真空阀打开尾气阀往碱洗釜内滴加来自碱计量槽中的液碱，利用碱洗釜夹套冷却循环水控制碱洗釜温度在20～30℃之间，取样分析上部高盐废水PH值为7～8时终止滴加液碱，然后静置分层，静置20～40min后从釜底部下料试镜放料，下层为无色透明液体放置1,1,2‑三氯乙烷粗品槽利用碱洗三氯乙烷中间泵打入1,1,2‑三氯乙烷粗品大槽供三氯乙烷精馏用，上层为微黄色高盐废水放入碱洗废水中间池再经高盐废水输出泵打入三级沉淀池，经三效蒸发、浓缩处理后，产生的二次蒸汽水车间回用，钠盐外售处理；步骤3：一次精馏：将1,1,2‑三氯乙烷粗品大槽通过打料泵，打入粗品1,1,2‑三氯乙烷高位槽利用液位差进入低沸塔，经低沸塔再沸器加热至105～115℃，将其中的低沸物转化为气体，经低沸塔塔顶冷凝器控制塔顶温度为95～105℃，气体经低沸塔全凝器和低沸塔尾气冷凝器冷却后，液体进入三氯乙烷低沸物收集罐，塔底物料通过高沸塔进料泵泵入高沸塔进行精制；步骤4：二次精馏：进入高沸塔的物料经高沸塔再沸器加热至115～125℃，将1,1,2‑三氯乙烷转化为气体，通过高沸塔塔顶冷凝器控制塔顶温度为112～116℃，气体经高沸塔全凝器和高沸塔尾气冷凝器冷却后，液体进入分子筛罐利用液位差进入1,1,2‑三氯乙烷成品大槽。