[发明专利]7-氮杂吲哚-氮氧化物区域选择性脱氧硫代反应在审
申请号: | 201911035383.5 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110759907A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 刘珊珊;周鲜颖;赵晨;杨恒;张建华 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 61114 西安新思维专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及有机合成和医药化工领域,具体涉及一种碘催化的7‑氮杂吲哚‑氮氧化物区域选择性脱氧的硫代反应方法。以克服现有技术存在的高毒性、低效、适应性差的问题。本发明采用的技术方案为以7‑氮杂吲哚‑氮氧化物类作为底物和内部氧化剂,以二硫化物类作为硫醚化试剂,以摩尔比为1:(0.5~2)的条件下,加入分子碘做催化剂于溶剂中进行脱氧硫醚化反应,溶剂用量2~10mL,7‑氮杂吲哚‑氮氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;将测量好的反应物依次加入装有磁子的耐压管中,封闭耐压管,室温条件下在磁力搅拌器上搅拌,在0.1MPa、80~120℃下反应12~36h,冷却至室温,萃取数次,合并有机相,去除溶剂,纯化,得到7‑氮杂吲哚硫化物。 | ||
搜索关键词: | 氮杂吲哚 氮氧化物 耐压管 溶剂 脱氧 医药化工领域 硫化物 氧化剂 磁力搅拌器 硫醚化反应 区域选择性 二硫化物 硫代反应 溶剂用量 室温条件 有机合成 碘催化 反应物 分子碘 高毒性 硫醚化 摩尔比 有机相 磁子 底物 萃取 催化剂 去除 冷却 测量 封闭 合并 | ||
【主权项】:
1.7-氮杂吲哚-氮氧化物区域选择性脱氧硫代反应,其特征在于,以7-氮杂吲哚-氮氧化物类作为底物和内部氧化剂,以二硫化物类作为硫醚化试剂,以摩尔比为1:(0.5~2)的条件下,加入分子碘做催化剂于溶剂中进行脱氧硫醚化反应,溶剂用量2~10mL,7-氮杂吲哚-氮氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;将测量好的反应物依次加入装有磁子的耐压管中,封闭耐压管,室温条件下在磁力搅拌器上搅拌,在0.1MPa、80~120℃下反应12~36h,冷却至室温,萃取数次,合并有机相,去除溶剂,纯化,得到7-氮杂吲哚硫化物。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西科技大学,未经陕西科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201911035383.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法-201810668692.5
- 杨修亮;李江涛;孙国祥;荣金雷;徐克;张成国 - 山东金城生物药业有限公司
- 2018-06-26 - 2020-02-14 - C07D471/04
- 本发明的目的在于提供一种简单适合大规模生产的吡咯喹啉醌二钠盐晶体及其制备方法,所述吡咯喹啉醌二钠盐晶体的制备方法包括将含有吡咯喹啉醌游离态或其碱金属盐的水溶液的pH调节至7.5‑8.5,然后加入酸调节pH至3.0‑4.0,通过脱盐、结晶、干燥得到吡咯喹啉醌二钠盐晶体。本发明提供的制备方法简单,容易控制,得到的吡咯喹啉醌二钠盐晶体几乎无引湿性。
- 有机电致发光器件和用于有机电致发光器件的多环化合物-201910694080.8
- 山谷昭德 - 三星显示有限公司
- 2019-07-30 - 2020-02-11 - C07D471/04
- 提供了有机电致发光器件和用于有机电致发光器件的多环化合物。所述有机电致发光器件包括:第一电极;空穴传输区域,位于第一电极上;发射层,位于空穴传输区域上,发射层包括三个或更多个六元环的缩合多环化合物,六元环之中的至少两个六元环分别在相对的位置处包括电子供体部分和电子受体部分,所述至少两个六元环彼此不直接相邻;电子传输区域,位于发射层上;以及第二电极,位于电子传输区域上。
- 芳烃受体拮抗剂及其用途-201880040109.4
- 亚瑟·格伦·罗梅罗;凯文·A·冈卡夫斯 - 美真达治疗公司
- 2018-04-12 - 2020-02-11 - C07D471/04
- 本公开内容涉及芳烃受体拮抗剂诸如被取代的咪唑并吡啶和咪唑并吡嗪,以及通过在这些剂的存在下培养造血干细胞或祖细胞来扩增造血干细胞的方法。另外,本公开内容提供通过施用扩增的造血干细胞来治疗患者的各种病理的方法。本公开内容还提供合成芳烃受体拮抗剂诸如被取代的咪唑并吡啶和咪唑并吡嗪的方法以及含有可以用于扩增造血干细胞的芳烃受体拮抗剂的试剂盒。
- 一种Fevipiprant的前药及其制备方法和应用-201910961611.5
- 谭君;李能刚 - 重庆美普蓝科技有限公司
- 2019-10-11 - 2020-02-07 - C07D471/04
- 本发明涉及药物化合物技术领域,尤其涉及一种Fevipiprant的前药、Fevipiprant前药的制备方法、一种Fevipiprant前药的溶剂化物和一种药物组合物及其应用。所述前药的化学式如式I所示,
- 7-氮杂吲哚-氮氧化物区域选择性脱氧硫代反应-201911035383.5
- 刘珊珊;周鲜颖;赵晨;杨恒;张建华 - 陕西科技大学
- 2019-10-29 - 2020-02-07 - C07D471/04
- 本发明涉及有机合成和医药化工领域,具体涉及一种碘催化的7‑氮杂吲哚‑氮氧化物区域选择性脱氧的硫代反应方法。以克服现有技术存在的高毒性、低效、适应性差的问题。本发明采用的技术方案为以7‑氮杂吲哚‑氮氧化物类作为底物和内部氧化剂,以二硫化物类作为硫醚化试剂,以摩尔比为1:(0.5~2)的条件下,加入分子碘做催化剂于溶剂中进行脱氧硫醚化反应,溶剂用量2~10mL,7‑氮杂吲哚‑氮氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;将测量好的反应物依次加入装有磁子的耐压管中,封闭耐压管,室温条件下在磁力搅拌器上搅拌,在0.1MPa、80~120℃下反应12~36h,冷却至室温,萃取数次,合并有机相,去除溶剂,纯化,得到7‑氮杂吲哚硫化物。
- 一种由铜化合物催化制备吡啶并喹唑啉酮类化合物的方法-201710845798.3
- 刘吉旦;邹金辉;陈国术;郑李垚;刘运林 - 广州大学
- 2017-09-19 - 2020-02-07 - C07D471/04
- 本发明属于有机合成、金属催化领域,公开了一种由铜化合物催化制备吡啶并喹唑啉酮类化合物的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲酰胺衍生物、2‑氨基吡啶衍生物、催化剂、氧化剂和溶剂在空气环境下加入封管中,然后加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得所需的吡啶并喹唑啉酮类化合物。该方法在空气和密闭环境中,在氧化剂的存在下,苯甲酰胺衍生物在铜化合物的催化作用下与2‑氨基吡啶衍生物发生C‑H活化串联反应生成吡啶并喹唑啉酮;该方法可在空气环境下进行,所使用的原料、催化剂和氧化剂简单易得,并且反应操作简单,产率高,有利于工业化生产。
- 哌柏西利的杂质及其制备方法-201911057781.7
- 管西涛;蔡鸿飞;蔡群芳;金远锋;贾旗华;冯丹 - 杭州青玥医药科技有限公司
- 2019-11-01 - 2020-02-04 - C07D471/04
- 本发明公开了哌柏西利的杂质及其制备方法,属于化学制药技术领域。该杂质可作为哌柏西利成品检测分析中的杂质对照品,有利于哌柏西利的基因毒性杂质研究,进而提高哌柏西利成品质量。本发明提供的制备方法原料便宜易得,所得产品HPLC纯度≥97%。
- 作为H-PGDS抑制剂的化学化合物-201880039565.7
- D.N.迪顿;B.G.希勒;M.A.扬曼 - 葛兰素史密斯克莱知识产权发展有限公司
- 2018-06-11 - 2020-02-04 - C07D471/04
- 式(I)的化合物,其中R
- 用于治疗增殖性疾病的CDK抑制剂-201710922963.0
- 范昭泽;于静;胡仁军 - 武汉九州钰民医药科技有限公司
- 2017-09-30 - 2020-01-31 - C07D471/04
- 本发明公开了一种用于治疗增殖性疾病的CDK抑制剂。该化合物为如式I所示的化合物、其药学上可接受的盐、水合物、溶剂化物、或代谢产物。该化合物能够用于制备成治疗和/或预防癌症的药物。
- 一种快速识别苯硫酚的荧光探针-201810635231.8
- 孙琦;佘能芳;任瑞 - 武汉工程大学
- 2018-06-20 - 2020-01-24 - C07D471/04
- 本发明公开了一种快速识别苯硫酚的荧光探针。该荧光探针通过与苯硫酚反应,生成具有强荧光性的反应产物,该种荧光探针通过具有较强吸电子能力的2,4‑二硝基苯醚基识别基团能够与苯硫酚快速反应,同时生产具有强荧光性的反应产物,灵敏度高,响应速度快;由于该荧光探针具有较强的抗干扰能力,能够特异性识别苯硫酚,适用于各种干扰强度较大样品的苯硫酚检测。
- 溶解性高的丙酮加成吡咯喹啉醌盐-201580073888.4
- 池本一人 - 三菱瓦斯化学株式会社
- 2015-12-15 - 2020-01-21 - C07D471/04
- 本发明涉及一种5‑羟基‑4‑氧代‑5‑(2‑氧代丙基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡咯并[2,3‑f]喹啉‑2,7,9‑三羧酸的碱金属盐及其制造方法、以及包含该碱金属盐的共晶。
- ASK1抑制剂及其应用-201810752506.6
- 王听中;刘斌 - 山东轩竹医药科技有限公司
- 2018-07-10 - 2020-01-17 - C07D471/04
- 本发明涉及通式(I)所示的化合物、其药学上可接受的盐、酯或其立体异构体。本发明还涉及该化合物的制备方法、包含该化合物的药物制剂及药物组合物。本发明的化合物能够有效抑制ASK1的氨基酸磷酸化,抑制ASK1的激活;因此能够治疗和/或预防ASK1介导的疾病及相关疾病。
- 一种从阿哌沙班粗品中精制阿哌沙班的方法-201811602279.5
- 刘霄;张俊琪;贾玲晓;张金鑫;白彦川 - 山东鲁抗医药股份有限公司
- 2018-12-26 - 2020-01-17 - C07D471/04
- 本发明提供了一种从阿哌沙班粗品中精制阿哌沙班的方法,属于医药技术领域。本发明的技术方案采用碱性阴离子交换树脂对阿哌沙班粗品进行精制,碱性阴离子交换树脂能够与阿哌沙班粗品中的阿哌沙班酸发生酸碱中和反应,使阿哌沙班酸通过化学吸附形式吸附在碱性阴离子交换树脂上;而阿哌沙班呈中性,与碱性阴离子交换树脂没有化学吸附,仅存在少量物理吸附,通过混合溶剂的洗涤就能将阿哌沙班从碱性阴离子交换树脂上洗脱下来,再经减压浓缩和结晶,即可得到高收率的高纯阿哌沙班。本发明的方法操作简便,且阿哌沙班的收率高。实施例的数据表明:相比现有的洗涤法,本发明的方法能够将阿哌沙班粗品中的“阿哌沙班酸”完全除去。
- 氘代丁苯那嗪的类似物、其制备方法及用途-201880018609.8
- C·张;吉姆·克尔 - 奥斯佩克斯医药公司
- 2018-03-15 - 2020-01-17 - C07D471/04
- 本公开内容针对氘代丁苯那嗪(deutetrabenazine)类似物、包含氘代丁苯那嗪(deutetrabenazine)类似物的组合物及检测包含氘代丁苯那嗪的组合物中的氘代丁苯那嗪类似物的方法。
- 司来利塞的晶型-201880036440.9
- L·L·J·J·阿尔兹;G·阿萨夫;N·E·卡尔利;V·A·C·库尔;J-P·德拉提尼;L·J·W·德尔哈耶;J·P·科斯特蒙特;S·勒缪尔 - UCB生物制药私人有限公司
- 2018-05-24 - 2020-01-17 - C07D471/04
- 指定为形式B和形式F并且在本文中表征的司来利塞(seletalisib)的晶型,其是PI3激酶、尤其是人类PI3Kδ同种型的选择性抑制剂,相应地具有药学益处,例如治疗炎性、自身免疫、心血管、神经变性、代谢、肿瘤学、伤害感受或眼病症的益处。
- 多环2-氢吡唑类化合物的合成方法-201810300237.X
- 徐新芳;常赛兰;洪科苗;张成;邱丽华 - 苏州大学
- 2018-04-04 - 2020-01-14 - C07D471/04
- 本发明涉及一种多环2‑氢吡唑类化合物的合成方法,包括以下步骤:式(I)的二芳基炔类化合物和酸在亚硝酸盐的作用下,在溶剂中于‑20‑50℃下反应,得到式(II)的多环2‑氢吡唑类化合物,其中溶剂包括有机溶剂和/或水,反应式如下:
- 吡啶并嘧啶衍生物或其盐及其制法、药物组合物和用途-201711146690.1
- 廖学斌;贺磊;王志松;高燕 - 清华大学
- 2017-11-17 - 2020-01-14 - C07D471/04
- 本发明涉及吡啶并嘧啶衍生物或其盐及其制法、药物组合物和用途,具体涉及一类新型TLR激动剂化合物以及该化合物的药学上可接受的盐或其组合物、也涉及上述物质的制备方法、以及在制备治疗传染病、呼吸系统疾病和免疫性疾病、病毒性疾病或肿瘤药物中的应用,具有很好的临床应用价值。
- 一种D-π-A-π-D型喹唑啉酮三阶非线性光学材料及其制备方法和应用-201711112410.5
- 贾建洪;王文标;叶孙斌;胡成坤;李益珠 - 浙江工业大学
- 2017-11-13 - 2020-01-14 - C07D471/04
- 本发明的目的是提供D‑π‑A‑π‑D型喹唑啉酮三阶非线性光学材料的合成方法,这类化合物是光学性能优异、稳定性好的有机荧光材料。本发明以喹唑啉酮作为母体结构,在母环引入碳碳三键延长整个大π共轭体系,得到了一类有较好三阶非线性响应的光学材料。本发明采用的技术方案是:本发明提供一类式(I)所示D‑π‑A‑π‑D型喹唑啉酮三阶非线性光学材料:
- 抗流感病毒嘧啶衍生物-201780054195.X
- 熊剑;龙超峰;王晶晶;陈小新;陈新海;谢程;李鹏;彭宣嘉;黎健;陈曙辉 - 广东众生睿创生物科技有限公司
- 2017-09-05 - 2020-01-14 - C07D471/04
- 本发公开了一类抗流感病毒化合物,及其在制备治疗与流感病毒相关药物中的应用。具体公开了式(Ⅰ)所示化合物及其药学上可接受的盐。
- 一种1-甲基-[1;5-a]-吡啶并咪唑-3-腈及其化学合成方法-201910836949.8
- 汤艳峰;潘锦洋;孙同明;王敏敏;王淼;王金;邹逢霞;汪永霞;毛雯菲 - 南通大学
- 2019-09-05 - 2020-01-10 - C07D471/04
- 本发明涉及一种1‑甲基‑[1,5‑a]‑吡啶并咪唑‑3‑腈的化学合成方法。所述方法为:以2‑吡啶乙酮为原料出发,经肟化、还原、取代、关环、水解、酰胺化和脱水共七步反应合成了1‑甲基‑[1,5‑a]‑吡啶并咪唑‑3‑腈,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。
- 一种吲哚并吡啶酮药物分子及其制备方法和应用-201810866948.3
- 杨维晓;任保齐;王家豪 - 日照巴洛特药业有限公司
- 2018-08-01 - 2020-01-10 - C07D471/04
- 本发明公开了一种新型吲哚并吡啶酮药物分子及其制备方法和应用,属于医药合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种新型吲哚并吡啶酮药物分子,其结构式为:
- 作为α-201580052204.2
- N.A.安德森;I.B.坎贝尔;M.H.J.坎贝尔-克劳福德;A.P.汉考克;S.莱马;S.J.F.麦克唐纳;J.M.普里查德;P.A.普罗科皮欧 - 葛兰素史密斯克莱知识产权发展有限公司
- 2015-09-22 - 2020-01-10 - C07D471/04
- 本发明涉及式(I)化合物或其盐,其中R
- 氮杂二环式化合物的结晶-201680027213.0
- 宇野贵夫 - 大鹏药品工业株式会社
- 2016-05-11 - 2020-01-10 - C07D471/04
- 本发明提供一种3-乙基-4-{3-异丙基-4-(4-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-1H-咪唑-1-基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-1-基}苯甲酰胺的稳定且口服吸收性优异的结晶。本发明的3-乙基-4-{3-异丙基-4-(4-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)-1H-咪唑-1-基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-1-基}苯甲酰胺的II型结晶,其特征在于,在粉末X射线衍射图谱中具有选自衍射角(2θ±0.2°)7.7°、8.0°、11.1°、12.5°、12.9°、15.2°、15.8°、17.2°、19.0°、22.5°、26.1°和27.4°中的至少3个以上的特征峰。
- 一种多替拉韦开环杂质的制备方法及其杂质-201910601389.8
- 王志邦;徐靖坤;田磊;张祖良;廖洁海;邹慧;王尧;刘洋 - 安徽贝克生物制药有限公司
- 2019-07-04 - 2020-01-07 - C07D471/04
- 本发明公开了一种多替拉韦开环杂质的制备方法,包括杂质A和杂质B的制备,具体以化合物1为起始原料,与化合物2缩合生成化合物3,在碱性条件下水解成化合物4,接着与化合物5反应生成化合物6,化合物6采用保护‑关环‑脱保护的方法得到杂质A,进一步反应得杂质B;还公开了所述杂质;与现有技术相比,本发明运用新的,未曾有过的合成路线,完成了多替拉韦原料药杂质A和杂质B的制备;设计的杂质合成路线反应条件简单、温和、收率较好、反应操作安全,解决了多替拉韦降解杂质A和B在酸碱破坏试验中量少、无法分离得到的困境;还完成了对杂质A和杂质B的表征工作,便于后续对杂质A和杂质B的进一步研究。
- 用于医学应用的一种1;2;4-三唑并[4;3-a]吡啶的衍生物的新型结晶盐形式-201780003746.X
- G·G·赤乐维;I·Y·提托维 - 融合制药有限责任公司
- 2017-04-18 - 2020-01-07 - C07D471/04
- 本发明涉及有机化学、药理学和医学,并且涉及使用3‑(1,2,4‑三唑并[4,3‑a]吡啶‑3‑基乙炔基)‑4‑甲基‑N‑(4‑((4‑甲基哌嗪‑1‑基)甲基)‑3‑三氟甲基苯基)苯甲酰胺的新型盐形式预防和治疗与多种激酶(特别是Abl激酶)的活性破坏有关的人和动物的疾病,例如,诸如白血病、急性髓系白血病、慢性髓系白血病、急性淋巴细胞白血病、乳腺癌、非小细胞肺癌、胃肠道间质瘤、卵巢癌、淋巴瘤的疾病。具有抑制激酶(特别是Abl激酶)的活性的能力的该化合物与甲磺酸的盐(式(I))或其水合物、溶剂化物以及多晶型变体(polymorphic modification)。本发明还涉及包含治疗有效量的本发明的盐的药物组合物,涉及用于制备本发明的结晶盐的方法,以及用于治疗受试者的肿瘤疾病的方法。
- 新型吡唑衍生物-201710151059.4
- 冈野昭广;齐藤文彦;真壁宗义;小川幸希 - 持田制药株式会社
- 2014-02-26 - 2019-12-31 - C07D471/04
- 要求用于PDE10相关的各种疾病(例如,精神障碍、神经变性疾病等)的预防和/或治疗剂所用的药物组合物。本发明提供具有PDE10抑制作用的化合物;尤其是特征在于具有下述式(I)所示的4‑杂芳基吡唑‑5‑甲酰胺结构的化合物、或其制药学上可接受的盐、或它们的溶剂合物;和特征在于含有该化合物、或其制药学上可接受的盐、或它们的溶剂合物作为有效成分的药物组合物;和该化合物、或其制药学上可接受的盐、或它们的溶剂合物的药物用途。
- 非对应选择性合成1-芳基-1H-吡啶[3;4-b]吲哚衍生物-201710710247.6
- 杨维清;杨梓轩;佘明虎;刘荣霞;张啸晨;王宏;任川洪 - 西华大学
- 2017-08-18 - 2019-12-31 - C07D471/04
- 本发明公开了一种以(
- 一种铂配合物及其应用、包含其的有机光电装置-201910978759.X
- 杭晓春;殷俊力;刘孺庆 - 南京佳诺霖光电科技有限公司
- 2019-10-15 - 2019-12-27 - C07D471/04
- 本发明提供了一种铂配合物及其应用、包含其的有机光电装置;所述铂配合物包括如式A所示的结构片段;通过在甲基吡啶并咪唑型卡宾引入二价铂,使得到的配合物具有较高的稳定性和发光效率,发光区间窄且在长波长蓝光区间内,能够作为蓝磷光发光材料应用于有机光电装置中;且该铂配合物用作蓝磷光发光材料具有效率高、能量低、色度好等优点,且能够达到发射蓝光光色并改善器件效率的类型。
- 经取代的吡唑基吡唑衍生物及其作为除草剂的用途-201680006853.3
- 松原健;新野诚 - 协友株式会社
- 2016-01-22 - 2019-12-27 - C07D471/04
- 本发明的课题在于提供可有效地防治实用上成为问题的较高叶龄的重要杂草的化合物。本发明的解决手段是公开可以解决上述课题的式(I)所表示的特定吡唑基吡唑衍生物。
- 一种枸橼酸托法替布杂质及其分析方法和应用-201910693335.9
- 王珍;张钰;张园园;刘翠艳;张亚静;齐珊 - 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
- 2019-07-30 - 2019-12-24 - C07D471/04
- 本发明提供一种枸橼酸托法替布中新的杂质,3‑((3R,4R)‑3‑((7‑羟基‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)(甲基)氨基)‑4‑甲基哌啶‑1‑基)‑3‑氧代丙腈,该化合物的制备方法操作简单,所得产物收率高,纯度高,本发明还提供其分析方法,该方法灵敏,快速,专属性好,可作为对照品用于枸橼酸托法替布原料和制剂中杂质的研究,从而有效控制产品质量。
- 专利分类