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[发明专利]一种核壳型微米级单分散硅胶微球及其制备方法-CN202011645072.3有效
发明人：袁晓;郭莹;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： B01J13/14 文献下载
摘要：本发明提供一种核壳型微米级单分散硅胶微球及其制备方法，包括以下步骤：(1)将聚苯乙烯微球分散液和丙烯酸类单体混合，在绝氧条件下20～30℃溶胀后在氧化还原引发剂引发下反应；洗涤后风干收集产物羧基化聚苯乙烯微球；所述聚苯乙烯微球分散液中的聚苯乙烯微球的粒径为2.0～2.5μm；(2)将所述羧基化聚苯乙烯微球分散在含有聚醚类非离子分散剂的水溶液中得到羧基化聚苯乙烯微球分散液，将四氧乙基硅烷水解液和所述羧基化聚苯乙烯微球分散液混合于50～60℃下反应80～160小时；洗涤后干燥得到所述核壳型微米级单分散硅胶微球。本发明方法能够制备出平均粒径3μm以上且均一性较高的核壳型微米级单分散硅胶微球。
一种核壳型微米分散硅胶及其制备方法

[发明专利]一种头孢唑林钠杂质G的制备方法-CN201911048609.5有效
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑林钠杂质G的制备方法。本发明采用头孢唑林钠杂质D水解反应得到去乙酰头孢唑林，去乙酰头孢唑林进行合环反应，通过分离纯化得到头孢唑林钠杂质G，该制备方法中反应条件温和，工艺步骤简单，且不涉及超低温反应。本发明制备得到的头孢唑林钠杂质G收率为61.4％‑64.8％，纯度可达95％，能满足头孢唑林钠质量研究需要，为头孢唑林钠国家质量标准提升提供了技术基础。
一种头孢唑林钠杂质制备方法

[发明专利]一种头孢唑林钠杂质B的制备方法-CN201911050272.1有效
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑林钠杂质B的制备方法。本发明以头孢唑林母核为原料，通过与特戊酰氯发生酰化反应，经结晶及打浆后，过滤、干燥，得到头孢唑林钠杂质B。本发明反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大。根据本发明方法制备得到的头孢唑林钠杂质B收率高，纯度达到95％，能满足头孢唑林钠质量研究需要，为头孢唑林钠国家质量标准提升提供了技术基础。
一种头孢唑林钠杂质制备方法

[发明专利]一种阿莫西林杂质G的制备方法-CN201911342870.6在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07D499/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林杂质G的制备方法，属于药物化学领域。本发明阿莫西林杂质G的制备方法为D‑对羟基苯甘氨酸经氨基保护后和阿莫西林反应，脱保护后，经分离纯化得到阿莫西林杂质G。本发明阿莫西林杂质G的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的阿莫西林杂质G纯度达到95％以上，能满足质量研究需要，同时为阿莫西林国家质量标准提升提供了技术基础。
一种阿莫西林杂质制备方法

[发明专利]一种红霉素杂质D的制备方法-CN201911343134.2在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开一种红霉素杂质D的制备方法，所述制备方法为：在红霉素中加入水，在25～30℃、酸性条件下搅拌反应，然后将反应液经过分离纯化，得到红霉素杂质D；本发明红霉素杂质D的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的红霉素杂质D纯度达到90％以上，能满足质量研究需要，同时为红霉素国家质量标准提升提供了技术基础。
一种红霉素杂质制备方法

[发明专利]一种红霉素杂质E的制备方法-CN201911339962.9在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开一种红霉素杂质E的制备方法，所述制备方法为：在红霉素中，加入甲醇水，在25～30℃、酸性条件下搅拌反应，然后将反应液经过分离纯化，得到红霉素杂质E。本发明红霉素杂质E的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的红霉素杂质E纯度达到90％以上，能满足质量研究需要，同时为红霉素国家质量标准提升提供了技术基础。
一种红霉素杂质制备方法

[发明专利]一种阿莫西林杂质E的制备方法-CN201911338335.3在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07D277/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林杂质E的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)向阿莫西林中加入酸溶液，加热，进行反应；(2)调节步骤(1)反应所得产物的酸碱度至其pH值为3～5，得到阿莫西林杂质E反应液；(3)第一次分离：按照不同体积比例混合磷酸二氢钾水溶液和乙腈，得到多个混合溶液；以C18柱为分离柱，采用多个混合溶液作为洗脱液对步骤(2)所得阿莫西林杂质E反应液进行依次洗脱，得到阿莫西林杂质E粗品；(4)第二次分离：稀释步骤(3)所得阿莫西林杂质E粗品，然后以C18柱为分离柱，依次采用不同浓度的乙腈水溶液作为洗脱液对稀释后所得产物进行分离，干燥洗脱液后得到阿莫西林杂质E。本发明的制备方法简便且反应条件温和。
一种阿莫西林杂质制备方法

[发明专利]一种阿莫西林杂质B的制备方法-CN201911338479.9在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07D499/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林杂质B的制备方法，属于药物化学领域。本发明以L‑对羟基苯甘氨酸为起始原料，L‑对羟基苯甘氨酸经氨基保护后和6‑氨基青霉烷酸进行脱水缩合反应，脱氨基保护后，经分离纯化得到阿莫西林杂质B。本发明的阿莫西林杂质B的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大，制备得到的阿莫西林杂质B纯度达到90％以上，能满足质量研究需要，同时为阿莫西林国家质量标准提升提供了技术基础。
一种阿莫西林杂质制备方法

[发明专利]一种单分散微米级聚苯乙烯颗粒及其制备方法-CN201911346050.4在审
发明人：袁晓;郭莹 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C08F112/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种单分散微米级聚苯乙烯颗粒的制备方法。本发明先采用溶液聚合法制备不易爆聚，可有效控制聚苯乙烯的单分散性和粒径的聚丙烯酸，再以该聚丙烯酸为分散剂，采用分散聚合法，一步反应制备单分散微米级聚苯乙烯颗粒，本发明的制备工艺简单，且制备得到的聚苯乙烯球形颗粒的变异系数小于0.1，粒径可控，单分散性良好。
一种分散微米聚苯乙烯颗粒及其制备方法

[发明专利]一种阿莫西林杂质C的制备方法-CN201911338260.9在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林杂质C的制备方法，属于药物化学领域。本发明以阿莫西林为起始原料，阿莫西林在碱性条件下，开环降解生成阿莫西林噻唑酸，阿莫西林噻唑酸发生分子内脱水缩合反应，经过分离纯化得到阿莫西林杂质C，阿莫西林杂质C为异构体混合物。本发明阿莫西林杂质C的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的阿莫西林杂质C纯度达到90％以上，能满足质量研究需要，同时为阿莫西林国家质量标准提升提供了技术基础。
一种阿莫西林杂质制备方法

[发明专利]一种红霉素A-6,9亚胺醚杂质的制备方法-CN201911338432.2在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开一种红霉素A‑6,9亚胺醚杂质的制备方法，所述制备方法为：将红霉素A肟与对甲基苯磺酰氯丙酮溶液，在‑5℃～0℃下反应1～3小时后，升温到25～30℃，再反应2～5小时，最后将反应产物经分离、纯化，得到红霉素A‑6,9亚胺醚杂质；本发明红霉素A‑6,9亚胺醚杂质的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的红霉素A‑6,9亚胺醚杂质纯度达到90％以上，能满足质量研究需要，同时为红霉素国家质量标准提升提供了技术基础。
一种红霉素亚胺杂质制备方法

[发明专利]一种头孢地尼杂质A的制备方法-CN201911046751.6在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢地尼杂质A的制备方法，属于药物化学领域，所述制备方法为：将头孢地尼活性新酯与氨水反应，然后通过分离纯化得到头孢地尼杂质A。本发明头孢地尼杂质A的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的头孢地尼杂质A纯度达到95％以上，能满足质量研究需要，同时为头孢地尼国家质量标准提升提供了技术基础。
头孢地尼杂质A 制备氨水国家质量标准药物化学领域超低温反应条件分离纯化工艺步骤技术基础质量研究新酯放大

[发明专利]一种头孢唑林钠杂质K的制备方法-CN201911050273.6在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑林钠杂质K的制备方法。本发明通过头孢唑林钠与碳酸铵反应，经结晶及打浆后，过滤、干燥，得到头孢唑林钠杂质K。本发明的制备方法中反应条件温和，步骤简单且不涉及超低温反应，适用于实验室中试放大。本发明制备得到的头孢唑林钠杂质K收率高，纯度达到95％，能满足头孢唑林钠质量研究需要，为头孢唑林钠国家质量标准提升提供了技术基础。
头孢唑林钠制备国家质量标准超低温打浆反应条件技术基础质量研究碳酸铵收率过滤放大

[发明专利]一种头孢唑林钠杂质C的制备方法-CN201911050271.7在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑林钠杂质C的制备方法。本发明采用四氮唑乙酸与特戊酰氯生成中间体A，中间体A再与母核7‑ADCA反应，通过分离纯化得到头孢唑林钠杂质C，该制备方法中反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大。本发明制备得到的头孢唑林钠杂质C收率高，纯度达到95％，能满足头孢唑林钠质量研究需要，为头孢唑林钠国家质量标准提升提供了技术基础。
头孢唑林钠制备国家质量标准四氮唑乙酸超低温反应条件分离纯化工艺步骤技术基础特戊酰氯质量研究母核收率放大

[发明专利]一种头孢地尼杂质G的制备方法-CN201911057179.3在审
发明人：袁晓;林顺权 -专利权人： 广州牌牌生物科技有限公司
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢地尼杂质G的制备方法，属于药物化学领域。本发明头孢地尼杂质G的制备方法包括以下步骤：(1)将化合物7‑ADCA与头孢地尼活性酯CAEM反应，生成中间体A；(2)中间体A经过脱保护生成头孢地尼杂质G。本发明头孢地尼杂质G的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大；制备得到的头孢地尼杂质G纯度达到95％以上，能满足质量研究需要，同时为头孢地尼国家质量标准提升提供了技术基础。
头孢地尼制备头孢地尼活性酯国家质量标准药物化学领域超低温反应条件工艺步骤技术基础质量研究脱保护放大

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