[发明专利]一种6”-N-乙基庆大霉素C1a的合成方法有效
| 申请号： | 201910746675.3 | 申请日： | 2019-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN110498823B | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 华梦丹;於江华;吴凌云;王晓霞;彭帅 | 申请（专利权）人： | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/236 | 分类号： | C07H15/236;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种6”‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 庆大霉素 c1a 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6”-N-乙基庆大霉素C1a的合成方法，包括以下步骤：/n(1)将化合物1庆大霉素C1a溶于溶剂中，冷却至-5～0℃，加入BOC-ON(2-叔丁氧羰基亚氨基苯乙腈)，搅拌，加入水和乙酸乙酯，分液，取水相，浓缩，得化合物2/n(2)浓缩液以甲醇溶解，加入三乙胺，冷却至0～10℃，加入乙酸酐，搅拌，浓缩去溶剂；/n(3)浓缩液中加入盐酸，室温下搅拌，以氢氧化钠溶液调节pH，浓缩，以硅胶柱纯化分离出化合物3，1,3,2”-N,N,N-三乙酰基庆大霉素C1a；/n(4)将1,3,2”-N,N,N-三乙酰基庆大霉素C1a、乙二醇二甲醚、六甲基二硅氮烷、浓硫酸混合加热至回流，溶解后继续搅拌，浓缩去除溶剂，得化合物4，随后加入二氯甲烷冷却至0～10℃，加入40％乙醛搅拌，加入硼氢化钾，搅拌，硼酸缓冲液，搅拌，加入10％氢氧化钠，浓缩去除二氯甲烷，加入20％氢氧化钠，加热回流，大孔树脂除盐分离得化合物5，6”-N-乙基庆大霉素C1a。/n
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