[发明专利]一种微波协同复合溶剂催化木质素氢解制备酚类物质的方法在审
| 申请号： | 201910639388.2 | 申请日： | 2019-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN110229049A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 周铭昊;蒋剑春;刘朋;叶俊;李静;夏海虹;王奎;徐俊明;刘光华 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;东莞市百大新能源股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C41/50;C07C45/51;C07C51/00;C07C67/00;C07C49/825;C07C47/565;C07C65/03;C07C43/23;C07C59/64;C07C49/84;C07C69/92;C07C47/575 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微波协同复合溶剂催化木质素氢解制备酚类物质的方法，属于生物质能源利用技术领域。将木质素、分子筛催化剂和低碳醇‑酚类复合溶剂加入微波反应器中，在80～180℃下氢解60～120min制得酚类物质；所制备的酚类物质主要成分为单酚、多酚化合物。本发明结合微波作用实现了温和条件下木质素催化氢解，所使用的催化剂价格低廉，有利于工业化生产；木质素可在温和条件下氢解，酚类物质主要包括单酚、二聚体和三聚体。 | ||
| 搜索关键词： | 氢解 酚类物质 复合溶剂 木质素 催化木质素 温和条件 制备酚类 单酚 微波 协同 生物质能源利用 分子筛催化剂 催化剂价格 多酚化合物 微波反应器 催化氢解 微波作用 低碳醇 二聚体 三聚体 酚类 制备 | ||
【主权项】：
1.一种微波协同复合溶剂催化木质素氢解制备酚类物质的方法，其特征在于，将木质素在微波辅助条件下，以分子筛为催化剂，以低碳醇‑酚类复合溶剂为反应溶剂，在80～180℃下氢解60～120min制备酚类产物；催化剂为HSZ、HZSM‑5或HUSY中的任一种，Si与Al摩尔比为30～240∶1。
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- 一种原料预处理系统及处理方法，涉及化工设备技术领域，它包括混合碳四罐，混合碳四罐与进料换连通，进料换热器顶通过碳四冷却器与MTBE装置连通，进料换热器通过与脱丙烷塔与脱丙烷塔水冷器，脱丙烷塔水冷器管道与脱丙烷塔回流罐连通，脱乙烷塔顶通过脱乙烷塔水冷器与脱乙烷塔回流罐连通，粗丙烯塔通过粗丙烯塔水冷器与罐区连通，粗丙烯塔与精丙烯塔连通，精丙烯塔通过精丙烯塔水冷器与精丙烯塔回流罐连通。本原料预处理系统及处理方法结构简单，方便安装，生产成本低，智能环保，对MTBE装置的原料进行预处理，有效去除混合在物料中的丙烷、乙烷或者丙烯等杂质，从而提高了化工产品的纯度和质量，适于大规模推广。
- 一种三氟乙氧基芳基醚衍生物的合成方法-201710468044.0
- 刘莉;柏淑华;朱晔;李剑 - 常州大学
- 2017-06-19 - 2017-09-26 - C07C41/01
- 本发明为一种三氟乙氧基芳基醚衍生物的合成方法，涉及有机化工及药物领域。所用原料为二芳基碘嗡盐和三氟乙醇，加入NaH，以邻二氯乙烷为溶剂，在50℃下反应3‑4小时，得到三氟乙氧基芳基醚衍生物。使用本发明提出的方法在加热搅拌条件下，反应3‑4小时，即可得到三氟乙氧基芳基醚衍生物，产率为69～90％。本反应的优点是在无金属催化下，在温和的条件下使用三氟乙醇和六氟异丙醇为氟源，为合成三氟乙氧基芳基醚衍生物提供了一条高效，绿色的合成新方法。
- 多元醇醚和制备它们的方法-201610832114.1
- 迈克尔·L·图利钦斯基;约翰·R·布里格斯;辛西娅·L·兰德 - 陶氏环球技术有限责任公司
- 2009-08-19 - 2017-08-22 - C07C41/01
- 本发明提供新多元醇醚化合物和它们的制备方法。该方法包括使多元醇，羰基化合物和氢在氢化催化剂存在下反应，以提供多元醇醚。该方法中的多元醇与羰基化合物的摩尔比大于5∶1。
- 一种由木质素制取邻甲氧基苯酚的方法-201710042071.1
- 姜曼;谢伟;周祚万;王奇;徐晓玲;孟繁彬;王泽永 - 西南交通大学
- 2017-01-20 - 2017-06-13 - C07C41/01
- 本发明公开了一种由木质素制取邻甲氧基苯酚的方法。该方法包括木质素预活化将木质素依次用乙醇和水进行预浸活化；将预活化后的木质素置于高压反应釜中，以乙醇和水为介质，再加入固体酸作为催化剂，于200‑240℃下反应0.5‑1小时，得反应液，过滤，对滤液进行萃取，对萃取液进行浓缩，制得邻甲氧基苯酚。本发明以从农林废弃物衍生的木质素副产品为原料采用特定工艺提取得到邻甲氧基苯酚，所得到的邻甲氧基苯酚为不含其它任何杂质的纯邻甲氧基苯酚，为其应用奠定良好的基础，并且制备工艺简单，成本低，具有巨大的应用前景。
- 一种合成二乙二醇甲己醚的方法-201611010492.8
- 崔秀云;李长江;李伟伟;史建俊;方红霞 - 黄山学院
- 2016-11-17 - 2017-05-10 - C07C41/01
- 本发明公开了一种合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步骤，(1)将原材料氢氧化钠置入反应釜中，再将稀盐酸溶液缓慢滴加进反应釜中反应，反应生成氯化纳；(2)将二乙二醇单己醚滴加入步骤(1)中的反应釜中，得到的醇钠中间产物通入到下一级反应釜中；(3)在置入有醇纳中间产物的次级反应釜内涂覆石墨层，再向次级反应釜中通入碘甲烷，反应得到终产物二乙二醇甲己醚；(4)经步骤(3)反应后冷却至室温，静置分层，将上层液减压过滤，既得到终产物二乙二醇甲己醚。本发明的优点在于，创新性的采用新原料合成二乙二醇甲己醚，整个合成方法反应平稳、易操作，得到的终产物产率高、纯度高，适于工业化生产，为该产品商业化推广突破了瓶颈。
- 一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法-201610817096.X
- 廖如佴 - 厦门安普顿信息科技有限公司
- 2016-09-12 - 2017-05-10 - C07C41/01
- 一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法，包括如下步骤在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入苯酚0.6mol,烯丙基胺0.65—0.68mol,亚硫酸钠0.71—0.76mol,二甲苯230ml,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度升高至80‑‑85℃，回流5—7h,冷却后倒入800ml氯化钠溶液中，水层用环己酮提取3—5次，合并有机层和环己酮提取液，用亚硫酸氢钠溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸去环己酮，减压蒸馏，收集70‑‑76℃的馏分，得烯丙基苯基醚；其中，步骤所述的二甲苯的质量分数为70—75％，步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤所述的环己酮的质量分数为65—70％。
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