[发明专利]一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法在审

专利信息
申请号: 201910360074.9 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110229048A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 栾云鹏;郑双庆;李志朋;李襄 申请(专利权)人: 栾云鹏
主分类号: C07C37/70 分类号: C07C37/70;C07C39/23
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650000 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明涉及一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法,它包括以下步骤:将工业大麻干燥叶粉碎后装入绢袋并投入萃取罐中,预热实验并启动真空泵;打开萃取罐的溶剂进样阀,注入有机溶剂至溶剂浸没所有绢袋,打开热水循环系统泵,萃取得到油溶混合物;将油溶混合物由萃取罐压入分离罐后,对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理,得到液态的有机溶剂和液态的混合物;液态有机溶剂进入储存罐循环使用,收集所述的大麻二酚粗提物;将大麻二酚粗提物溶入乙醇中,充分溶解后过滤,再通过反向层析柱洗脱;对目标洗脱液浓缩结晶得大麻二酚精品,本发明具有能耗小且可实现有机溶剂的循环利用的优点,且提取分离过程环保低毒。
搜索关键词: 大麻二酚 混合物 有机溶剂 亚临界流体 粗提物 萃取罐 绢袋 萃取 热水循环系统 液态有机溶剂 洗脱液浓缩 工业大麻 溶剂进样 提取分离 脱溶处理 循环利用 储存罐 反向层 分离罐 干燥叶 真空泵 柱洗脱 浸没 预热 溶剂 乙醇 压入 装入 加压 过滤 能耗 溶解 精品 环保
【主权项】:
1.一种亚临界流体技术提取大麻二酚及其纯化方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1,预处理:将工业大麻干燥叶粉碎,得工业大麻粉末,将工业大麻粉末装入绢袋并投入萃取罐中,预热实验设备至45‑65℃,启动真空泵将萃取罐和分离罐内压力抽至0‑0.10MPa;步骤2,萃取:打开萃取罐的溶剂进样阀,注入有机溶剂至溶剂浸没所有绢袋上方3‑5cm,打开热水循环系统泵,萃取得到油溶混合物;步骤3,脱溶分离:打开萃取罐出样阀、分离罐进样阀,将步骤2中得到的油溶混合物由萃取罐压入分离罐后,启动压缩机和冷凝系统,对油溶混合物进行升温加压和脱溶处理,待分离罐压力降至0.1‑0.20MPa,启动真空泵,与压缩机联动加速脱溶分离,得到液态的有机溶剂和液态的混合物;步骤4,收集工业大麻粗提物:步骤3中得到的液态有机溶剂进入储存罐循环使用,打开分离罐出料阀,收集所述的工业大麻粗提物,重复上述的提取3‑4次;步骤5,大麻二酚纯化:将步骤4中得到的工业大麻粗提物溶入10倍量75%乙醇中,充分溶解后过滤,滤液反相柱层析分离后,收集目标洗脱液并浓缩结晶得大麻二酚结晶粗品;步骤6,大麻二酚精制:将步骤5中的结晶粗品溶于5倍量无水乙醇中,充分溶解后过滤,滤液浓缩冷却结晶,真空干燥得大麻二酚精制品,纯度98%以上。
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  • 本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取滨海卡克勒酚类物质的方法。本发明是将滨海卡克勒叶片粉末装入超临界萃取釜中,采用二氧化碳超临界流体萃取分离,萃取温度为35~75℃,萃取压力20~60MPa,萃取时间为0.5~5小时,二氧化碳流速为1~30L/小时,夹带剂流速1~10ml/min;将所获得的含萃取物的超临界二氧化碳流体,经减压解析分离出萃取产物,分离温度25~75℃,分离压力为1~20MPa,即酚类物质。本发明提供的方法提取时间短,分离效率和产品收率都较高,而且环保。因此本发明是滨海卡克勒酚类物质的理想提取方法。
  • 一种选择性分离油中酚类混合物的方法-201510254744.0
  • 侯玉翠;杨春梅;李慧 - 太原师范学院
  • 2015-05-18 - 2017-04-05 - C07C37/70
  • 一种选择性分离油中酚类混合物的方法是以季铵盐为分离剂,在温度0℃‑30℃的范围与油中酚类化合物(苯酚、甲酚、二甲酚)选择性形成共熔液体,从而实现油中酚类化合物的分离,含有共熔液体的酚类化合物通过反萃取的方式,将酚类物质和季铵盐分离,得到了产品,回收了萃取剂。本发明具有工艺简单、分离成本低、对环境友好的优点。
  • 一种厚朴酚的制备方法及其抗肿瘤应用-201610307141.7
  • 杨成东 - 南京泽朗医药科技有限公司
  • 2016-05-11 - 2016-10-26 - C07C37/70
  • 本发明涉及一种厚朴酚的制备方法及其抗肿瘤应用。其制备方法包括以下步骤:(1)取干燥的药材厚朴,粉碎,过20目筛;(2)超声波提取;(3)大孔吸附树脂富集;(4)高速逆流色谱仪分离。本发明具有操作简单、得率高、污染少、耗能小等优点,适合高纯度厚朴酚的生产。经药效学评价,所得厚朴酚具有明显的抗肿瘤效果,为开发应用新一代天然来源的抗肿瘤药物开拓了新径。
  • 四溴双酚A除杂装置-201620146208.9
  • 邢正;韦海华;李玉成 - 镇江市高等专科学校
  • 2016-02-26 - 2016-09-14 - C07C37/70
  • 本实用新型涉及一种四溴双酚A除杂装置,包括四溴双酚A生产设备,四溴双酚A生产设备包括熟化釜和结晶釜,熟化釜通过管道连接到结晶釜,熟化釜的排放口上设置有控制阀;熟化釜和结晶釜之间还设置有一个过滤器,熟化釜通过管道连接到过滤器,过滤器通过管道连接到结晶釜。从熟化釜刚出来的四溴双酚A处于液体状态,是最好的过滤时机,在熟化釜和结晶釜之间还设置有一个过滤器对四溴双酚A进行除杂,除杂的效果最好。进一步的,为了提高过滤除杂效果,过滤器的壳体外设置有保温夹套,管道外也套有保温管,控制阀采用保温球阀,防止四溴双酚A遇冷析出。
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