[发明专利]一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮溴化物的连续溴化反应生产方法在审

专利信息
申请号: 201910595162.7 申请日: 2019-07-03
公开(公告)号: CN110229052A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 王建昌;刘新乐;王振江;张晓娟;柳全文;王锡峰 申请(专利权)人: 山东潍坊双星农药有限公司
主分类号: C07C45/63 分类号: C07C45/63;C07C49/84
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 武欢欢
地址: 262737 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮溴化物的连续溴化反应生产方法,包括氧化、溴化反应,沉降段分离,溴化氢的回收套用;本发明通过连续化进料溴化的方式提高了溴化剂的利用率,连续化反应降低了能耗,提高了产能;成本比传统工艺降低15~20%,产能提高20~25%。本发明以溴化钠替代溴素,采用塔式反应器,在双氧水氧化作用下,通过连续化进料,利用各物料比重不同,形成上下对流使反应物料充分接触反应,得苯醚酮溴化物。在此过程中,逸出的溴化氢气体被吸收后回收利用,而水层中溴化钠及溴化氢也可以通过浓缩等处理继续回收利用,从而大大减少了溴化剂的浪费,使溴化剂利用率最大化。
搜索关键词: 溴化物 连续化 溴化剂 苯醚 苯醚甲环唑 回收利用 连续溴化 溴化钠 溴化氢 产能 双氧水 利用率最大化 塔式反应器 溴化氢气体 充分接触 传统工艺 反应物料 上下对流 物料比重 氧化作用 溴化反应 沉降段 逸出 溴化 溴素 能耗 套用 浓缩 回收 生产 替代 吸收
【主权项】:
1.一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮溴化物的连续溴化反应生产方法,其特征在于:包括氧化、溴化反应,沉降段分离,溴化氢的回收套用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东潍坊双星农药有限公司,未经山东潍坊双星农药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910595162.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种2-溴芴酮的制备方法-201910801925.9
  • 佘永康 - 郑州圣壹新材料科技有限公司
  • 2019-08-28 - 2019-10-22 - C07C45/63
  • 本发明属于精细化工技术领域,本发明公开了一种2‑溴芴酮的制备方法,包括以下步骤:(1)将9‑芴酮、催化剂与水混合并加热至40~60℃,分批加入二溴海因进行反应,所述9‑芴酮、二溴海因的重量比为1:(1.5~2);(2)反应结束后降至室温,经离心、除溴洗涤后得到2‑溴芴酮粗品;(3)将所述的2‑溴芴酮粗品与结晶溶剂混合加热至65~75℃,充分溶解后降至室温,经离心、喷淋除杂后得到2‑溴芴酮。本发明的制备方法经济安全,环保高效,适合工业化生产。
  • 一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮溴化物的连续溴化反应生产方法-201910595162.7
  • 王建昌;刘新乐;王振江;张晓娟;柳全文;王锡峰 - 山东潍坊双星农药有限公司
  • 2019-07-03 - 2019-09-13 - C07C45/63
  • 本发明提供一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮溴化物的连续溴化反应生产方法,包括氧化、溴化反应,沉降段分离,溴化氢的回收套用;本发明通过连续化进料溴化的方式提高了溴化剂的利用率,连续化反应降低了能耗,提高了产能;成本比传统工艺降低15~20%,产能提高20~25%。本发明以溴化钠替代溴素,采用塔式反应器,在双氧水氧化作用下,通过连续化进料,利用各物料比重不同,形成上下对流使反应物料充分接触反应,得苯醚酮溴化物。在此过程中,逸出的溴化氢气体被吸收后回收利用,而水层中溴化钠及溴化氢也可以通过浓缩等处理继续回收利用,从而大大减少了溴化剂的浪费,使溴化剂利用率最大化。
  • 3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛的制备方法-201610711939.8
  • 林祖峰;贾江南;刘涛;三迪普·萨达帕;张立兵;万光敏;陈为人;姚成志 - 浙江美诺华药物化学有限公司
  • 2016-08-24 - 2019-07-16 - C07C45/63
  • 本发明涉及一种3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛的制备方法,该方法先分别制备3‑溴‑4‑[(3‑氟苄基)氧基]苯甲醛与4‑甲基苯磺酸吡啶鎓,然后使3‑溴‑4‑[(3‑氟苄基)氧基]苯甲醛与‑4‑甲基苯磺酸吡啶鎓反应生成2‑(3‑溴‑4‑((3‑氟苄基)氧基)苯基)‑1,3‑二氧戊环,接着使2‑(3‑溴‑4‑((3‑氟苄基)氧基)苯基)‑1,3‑二氧戊环羟基化得到2‑((3‑氟苄基)氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸,最后使2‑((3‑氟苄基)氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸与间氟溴苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛的方法,该方法制备的3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛收率高达64.85%,高效液相色谱测得的纯度达到98.92%。
  • 一种微分环流连续生产二氯频呐酮的装置与工艺-201910270578.1
  • 邱振中;汪美贞;汪振华 - 杭州众立化工科技有限公司
  • 2019-04-04 - 2019-06-21 - C07C45/63
  • 本发明提供一种微分环流连续生产二氯频呐酮的装置与工艺,包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、出料泵、管线与自控仪表,所述主反应器和预反应器均为管式微通道反应换热器,均具有多个纵向的管程和多个横向的壳程,壳程用于冷却,管程用于输送物料,本发明通过微分环流技术减少了三氯频呐酮的产生,提高了产品的得率,利用预反应器将尾气氯化氢气体中游离氯与新加入的频呐酮发生化学反应而脱除,省去用碱洗的方法带来的次氯酸钠的副反应问题,反应后的氯化液采用真空脱氯化氢技术实现了二氯频呐酮与溶解在氯化液中的氯化氢的高效分离,取代传统的间歇法的加水脱氯化氢带来废盐酸产生的环保问题。
  • 一种哌仑他韦中间体合成方法-201910075992.7
  • 何秀君;柳惠 - 药璞(上海)医药科技有限公司
  • 2019-01-26 - 2019-04-19 - C07C45/63
  • 本发明涉及有机合成技术领域,尤其为一种哌仑他韦中间体合成方法,S1,化合物IV与溴化试剂在合适溶剂中进行溴代反应制备得到化合物III;S2,化合物III与化合物IV在合适溶剂中路易斯酸和有机碱作用下反应制备得到化合物II;S3,化合物II在合适溶剂中进行制备得到化合物I。本发明的方法具有操作简单易行、工艺稳定、易于控制,后处理方便、安全环境友好、收率较高,生产成本较低等优点,具有较高的经济效益价值和工业化生产前景。
  • 一种二氯频哪酮生产工艺-201811509427.9
  • 石素平;周为武;缪卫东;翟海泉;季鹏;刘泽春 - 南通鸿富达利化工有限公司
  • 2018-12-11 - 2019-04-05 - C07C45/63
  • 本发明涉及一种二氯频哪酮生产工艺,其特征在于:具体生产工艺如下:S1:2‑氯异戊烷的制备;S2:频哪酮的合成;S3:频哪酮的精馏;S4:二氯频哪酮的合成;S5:副产物的处理;本发明中在频哪酮进行氯化反应中采用过量的氯气,保证了频哪酮能够完全反应,此外,采用甲醛添加在氯化反应中,能够扼制三氯频哪酮的产生,同时也能够提升反应速率3倍以上,一般的反应需要70‑75小时之间,采用添加甲醛的方式可以使得时间在20‑25小时之间完成反应。
  • 制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法-201610822503.6
  • 杨伟领;宋芬;施险峰;廖本仁;赖春波 - 上海华谊(集团)公司
  • 2016-09-13 - 2019-02-22 - C07C45/63
  • 本发明涉及一种制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,主要解决现有技术中废酸排放量较大的问题。本发明通过采用一种制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR的方法,以金橙为原料,溴素为溴化试剂,发烟硫酸浓硫酸混合液为反应溶剂,碘或硫为催化剂,反应物在5~70℃反应3~10h后,加水离析,过滤,得还原橙2RT或还原黑9中间体4BR的技术方案较好地解决了上述问题,可用于制备还原橙2RT和还原黑9中间体4BR中。
  • 一种D;L-萘普生的制备方法-201810431686.8
  • 苏建;程焕达;晏显兵;孔立;楚玮明;陈恬 - 江苏八巨药业有限公司
  • 2018-05-08 - 2018-09-14 - C07C45/63
  • 本发明提供的D,L‑萘普生的制备方法以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料,经溴代反应、缩酮反应、重排反应、水解反应后,使用碱液(或套用母液)对水解反应产物进行碱析,将析出产物水溶脱色、酸化反应,得到D,L‑萘普生。本发明的方法中,水解产物进行碱析后再进入下一步反应,减少了后续反应中带入的杂质量和反应体系中的废水总量,大大提高了中间产物的反应转化率,进一步改善了最终产品的质量,同时,本发明的碱析步骤分离出的碱液,以及后续酸化反应产生的水,盐分降低,杂质减少,均能够多次套用,实现了资源的有效循环利用,工业化能耗和原料损耗更低,对于环境保护、资源循环利用、企业的可持续发展具有重要意义。
  • 一种提高1;1;3-三氯丙酮合成收率的制备方法-201610590411.X
  • 张千峰;陈向莹;马森;贾爱铨 - 安徽千和新材料科技发展有限公司
  • 2016-07-25 - 2018-08-31 - C07C45/63
  • 本发明公开一种提高1,1,3‑三氯丙酮合成收率的制备方法,属于有机合成技术领域。该方法首先是制备负载型胺类催化剂,然后向反应器中加入一定量的超纯丙酮,在搅拌状态下缓慢加入负载型胺类催化剂,待负载型胺类催化剂与超纯丙酮充分混合均匀后,升高温度,控制反应器内的温度在25~30℃,在搅拌条件下开始向反应器中通入氯气,通入氯气结束后,控制反应温度不变,继续搅拌、保温反应2h后制得1,1,3‑三氯丙酮。本发明使用负载型胺类催化剂,不仅增加了与反应物的接触面积,提高1,1,3‑三氯丙酮的选择性,而且进一步提高了1,1,3‑三氯丙酮的收率,本发明负载型胺类催化剂,通过共价键连接方式的负载牢固,催化剂可进行多次循环使用。
  • 一种α-溴代芳香酮类化合物的制备方法-201711439148.5
  • 张和;李晓静;陆世鹏;贾昕;李菲菲;徐建 - 宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司)
  • 2017-12-27 - 2018-07-13 - C07C45/63
  • 本发明公开了一种高效、绿色的α‑溴代芳香酮类化合物制备方法,该方法包括:一定温度下,在酸性介质中,双氧水为氧化剂,无机溴化盐为溴源,在醇类溶剂或无溶剂条件下,将芳香酮类化合物的α‑H溴代制备α‑溴代芳香酮类化合物。该方法的主要特点在于不使用溴素、溴合二氧六环,2,4,4,6‑四溴环酮,过溴型季铵盐,C5H5N·HBr·Br、NBS、二溴海因、溴化铜、溴化亚铜等溴化试剂做溴源,从而降低生产成本,避免了重金属溴化试剂带来的环境污染;另外,该方法使用双氧水和无机溴化盐试剂原位制备α‑溴代芳香酮类化合物,反应条件温和,实验操作简单,选择型好,产物单一,有很强的应用性和普适性,具有非常广阔的应用前景。
  • 一种药物中间体5‑氯‑2‑戊酮的合成方法-201610661063.0
  • 黄增才 - 黄增才
  • 2016-08-13 - 2018-02-23 - C07C45/63
  • 本发明公开一种药物中间体5‑氯‑2‑戊酮的合成方法,以3‑乙酰基正丙醇和HCl为原料,在以下条件下进行化学反应温度T=100℃,真空度P=‑0.045MPa,3‑乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N=12,HCl浓度为21%。本发明优化了5‑氯‑2‑戊酮合成的温度、真空度、原料摩尔比和原料浓度条件,在工业条件下,5‑氯‑2‑戊酮的摩尔收率达到92%,且稳定性良好。
  • 一种α‑氯代肉桂醛类化合物的合成方法-201610611566.7
  • 刘运奎;张海峰;鲍汉扬 - 浙江工业大学
  • 2016-07-29 - 2018-01-30 - C07C45/63
  • 本发明涉及一种α‑氯代肉桂醛类化合物的合成方法将式a所示的肉桂醛类化合物加入到含有氯化盐的有机溶剂中,于90~150℃条件下反应完全,反应完毕后反应液经分离纯化,得式b所示的α‑氯代肉桂醛类化合物,所述氯化盐与肉桂醛类化合物的投料物质的量比为1~31;式a、式b中的R相同,所述的R为甲基、甲氧基、苯基或C1‑C4烷苯基,取代基个数为n,n为1或2。与现有技术相比,本发明的氯化盐价廉易得,毒性较低,反应不会产生废水废酸,不会造成环境污染,不需要使用复杂昂贵的配体,产率高,底物普适性强,操作简便。
  • 应用微反应器装置制备1‑氯‑1′‑氯乙酰基环丙烷的方法-201510911510.9
  • 王善强;杨宪斌;赵光春;曹丽贤;张宇;王乃伟 - 大连科铎环境科技有限公司
  • 2015-12-11 - 2017-07-11 - C07C45/63
  • 本发明公开了一种应用微反应器装置制备1‑氯‑1′‑氯乙酰基环丙烷的方法,所述反应可以在有溶剂或无溶剂条件下进行,即将1‑氯‑1′‑乙酰基环丙烷和氯气按一定的配比通过进料泵进料,通过微反应通道进行反应。所述装置包括原料瓶、进料泵、预热或预冷管、微反应器、延时管、控温装置、背压阀和产品接收器。本申请采用具有快速混合及良好换热效果的微反应器为反应装置,使1‑氯‑1′‑乙酰基环丙烷和氯气在快速、高效混合的条件下,在微管道中高选择性的完成α位氢原子的氯代反应,生成1‑氯‑1′‑氯乙酰基环丙烷。本发明的氯化反应操作简单,条件温和,反应选择性高,能耗低,相比于常规反应溶剂用量少,环境友好,便于工业化。
  • 一种2′‑溴代邻氟苯乙酮的制备方法-201610674425.X
  • 陶志柱 - 济南贝莱尔化学科技有限公司
  • 2016-08-17 - 2017-02-22 - C07C45/63
  • 本发明公开了一种2′‑溴代邻氟苯乙酮的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:第一步,将原料邻氟苯乙酮与甲基叔丁基醚加入到反应容器中,进行降温处理;第二步,向第一步的反应容器中加入催化剂;第三步,向第一步的反应容器中分批加入溶剂,同时采用TLC跟踪溶液反应,直至反应结束;第四步,通过步骤一至步骤三反应得到的溶液进行重结晶处理,得到产品。该发明的制备方法达到了收率高,反应缓和,操作安全,无污染的效果。
  • 一种植物生长调节剂吲哚药物中间体间氯苯甲醛的合成方法-201610824072.7
  • 彭响亮 - 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
  • 2016-09-17 - 2017-02-22 - C07C45/63
  • 一种植物生长调节剂吲哚药物中间体间氯苯甲醛的合成方法,包括如下步骤:加入一定量的3—5mol的卤化亚镉结晶体,700—900mL的酸性溶剂,加入0.7—1.2mol的邻硝基苯甲醛邻硝基苯甲醛完全溶解之后,有橙红色晶体析出,最后得到糊状物,将一定量的亚硝酸盐溶于160—200ml的水溶液,用滴液漏斗滴加亚硝酸盐溶液到步骤(i)得到的糊状物(3)中,将一定量的硝酸盐和卤化物加入到700—800ml的水溶液中,加入一定量的亚磷酸盐,碱到水溶液中配成溶液,加热溶液至60℃,生成亚卤化物的盐溶液;将重氮盐溶液加入热的亚卤化物的盐溶液中,加入900—1000mL的酸溶液,静置15—26h,用水蒸气蒸馏,馏出液用有机溶剂提取,馏出溶剂之后减压蒸馏,收集90‑‑95℃的馏分,得间氯苯甲醛。
  • 一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法-201610616400.4
  • 刘明星;吴建宏 - 湖北欣瑞特医药科技有限公司
  • 2016-07-29 - 2016-12-21 - C07C45/63
  • 本发明涉及一种医药中间体的制备方法,具体涉及一种2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的制备方法。本发明采用的制备方法以苯乙酮、硫酸二甲酯和溴化剂为主要原料,经硝化、还原、重氮化、水解、甲基化及溴化反应等步骤制备目标产物。本发明提供的制备方法的优势在于,各步反应产率均在80%以上,所得目标产物2‑溴‑3’‑甲氧基苯乙酮的纯度可达99.2%,其具有成本低、产率高、纯度好等优点。在制备过程中,反应条件温和,操作简单,对环境的危害小,该制备方法适用于规模化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top