[发明专利]一种放射性甲基碘制备方法及应用在审
| 申请号： | 201910485830.0 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110283038A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 丘丹圭;刘群;张渊;李永国;侯建荣;吴涛;乔太飞;张计荣;沈大鹏;孔海霞;王瑞云 | 申请（专利权）人： | 中国辐射防护研究院 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C19/07;G01N15/08;G21F9/02 |
| 代理公司： | 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) 11311 | 代理人： | 田明;任晓航 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明提供一种放射性甲基碘制备方法及应用，所述方法包括将硫酸二甲酯与放射性碘源和放射性碘源稳定化合物的混合溶液反应生成放射性甲基碘及非放射性甲基碘，并在上述混合溶液中添加反应促进物的加速反应；所述反应促进物为氢氧化钾和氢氧化钠中至少一种。本发明提供的一种放射性甲基碘制备方法及应用，既可用于碘吸附器性能检测及安全评价的现场试验，也可用于活性炭除碘性能评价的实验室试验，且提出了安全操作的限定使用条件，确保该制备法在核空气净化系统性能检测的现场试验中发生放射性甲基碘向工作环境和外部环境泄漏的可能性降为最低，对于核设施的安全运行有较高的使用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 放射性甲基碘 制备 反应促进物 放射性碘 现场试验 性能检测 可用 应用 混合溶液中 硫酸二甲酯 稳定化合物 核设施 活性炭 安全操作 安全评价 安全运行 碘吸附器 非放射性 混合溶液 净化系统 氢氧化钾 氢氧化钠 外部环境 性能评价 核空气 甲基碘 除碘 泄漏 试验 | ||
【主权项】：
1.一种放射性甲基碘制备方法，其特征在于，将硫酸二甲酯与放射性碘源和放射性碘源稳定化合物的混合溶液反应生成放射性甲基碘及非放射性甲基碘，并在上述混合溶液中添加反应促进物的加速反应；所述反应促进物为氢氧化钾和氢氧化钠中至少一种。
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- 2016-09-17 - 2017-02-22 - C07C17/093
- 一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法,包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、两个滴液漏斗的反应容器中，质量分数为60％‑‑70％的氟铝酸溶液100ml,待溶液温度降低至30℃,滴加亚硫酸氢钾0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液，0.1mol的间苯二胺盐盐酸溶于50ml的水溶液；(ii)将配置的亚硫酸氢钾溶液和间苯二胺盐盐酸溶液加入反应容器中，维持搅拌速度在200—300rpm,反应持续时间20—25min,抽滤、溶液洗涤、干燥剂干燥、得二氟铝酸重氮盐(3)固体，将固体加热到85‑‑95℃,使其分解，蒸馏，得粗产物间二氟苯，粗产物用中和溶液、盐溶液洗涤之后，再次进行蒸馏，收集85‑‑90℃的馏分，得纯品间二氟苯。
- 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法-201610824157.5
- 彭响亮 - 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
- 2016-09-17 - 2017-02-22 - C07C17/093
- 一种溴苄铵药物中间体邻溴甲苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中结晶硫酸盐晶体0.1mol,一定量的金属粉、结晶溴化钾0.6—0.8mol，水1100—1500mL,浓硫酸18—21moL,然后加入3—8g的亚硫酸氢钠，得到溴化亚盐溶液备用；(ii)在安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入500—700mL水，邻甲苯胺0.6—0.8mol,加入质量分数为80％‑‑90％的浓磷酸溶液2mol,滴加亚硫酸氢钠溶液0.8—0.9mol于溶液中，生成重氮盐(3)；(iii)将所得溴化亚盐溶液加热到90‑‑95℃,用分液漏斗加入步骤(ii)所得重氮盐(3)溶液，然后用水蒸气蒸馏，馏出液用质量分数为40％‑‑50％的碳酸钠调节溶液PH为8—9，分出粗品邻溴甲苯，依次用质量分数为60％的浓磷酸，盐溶液洗涤，干燥剂脱水，蒸馏，收集185—195℃的馏分，得邻溴甲苯。
- 1‑溴‑2‑氯‑3‑氟‑4‑碘苯的合成方法-201510202949.4
- 杨群山;姜殿平;李成斌;曾红 - 大连奇凯医药科技有限公司
- 2015-04-24 - 2017-01-18 - C07C17/093
- 本发明公开了1‑溴‑2‑氯‑3‑氟‑4‑碘苯的合成方法，包括以下步骤①将4‑溴‑3‑氯‑2‑氟苯胺与硫酸混合，再升温、回流、析出晶体；②加入碘化亚铜、碘化钾，再滴加亚硝酸钠水溶液；③滴加亚硫酸氢钠水溶液，分层、取有机层精馏提取。不同于一般重氮化先成重氮盐后再加到碘化钾水溶液中，本发明采用重氮化碘化一锅法，重氮盐生成后在碘化亚铜的催化下立即和碘化钾反应，大大减少了副产物偶氮氨基化合物的生成。因此，收率得到提高，且不需要低温制作重氮盐的操作，方便操作，少用设备，且反应条件温和，操作安全，简便，利于大规模工业化生产。
- 用于在离子液体中制备1-氯-3，3，3-三氟丙烯的方法-201480056663.3
- 汪海有;童雪松 - 霍尼韦尔国际公司
- 2014-10-09 - 2016-08-10 - C07C17/093
- 本发明涉及用于通过在离子液体中氟化以单独或组合形式选自1，1，1，3，3‑五氯丙烷(HCC‑240fa)、1，1，3，3‑四氯丙烯和1，1，1，3‑四氯丙烯的起始材料制备氢氯氟‑烯烃，特别是1‑氯‑3，3，3‑三氟丙烯(HCFO‑1233zd)的方法和系统。
- 专利分类
