[发明专利]一种含锆聚碳硅烷的制备方法在审
| 申请号： | 201910294454.7 | 申请日： | 2019-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110003476A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 田秀梅;李凯娜 | 申请（专利权）人： | 苏州赛力菲陶纤有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含锆陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，先采用有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；再将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物高温下发生聚合反应，制备得到目标产物。相较现有技术，本发明通过合成聚锆氧烷作为锆源，含有Zr‑O键，活化有机基团，提高了异质元素的引入概率；制备得到的含Zr的SiC陶瓷纤维在高温条件下，在空气中易生成玻璃ZrO2/SiO2复合氧化层，这种致密的氧化层可阻止氧向内部进一步扩散，在高温裂解过程，富余的游离C还原ZrO2得到ZrC，可以进一步大幅度提高材料的耐高温性、韧性和强度等。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 锆氧 聚碳硅烷 致密 二甲苯溶液 复合氧化层 有机聚合物 高温裂解 高温条件 含锆陶瓷 聚合反应 目标产物 耐高温性 陶瓷纤维 乙酰丙酮 异质元素 有机基团 有机金属 主链含硅 先驱体 氧化层 锆试剂 活化 锆源 游离 还原 合成 玻璃 扩散 引入 概率 | ||
【主权项】：
1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；S2.将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物置于反应釜，用二甲苯充分溶解，对装置抽真空除氧，通高纯氮气保护，保证装置内无水无氧条件；进行机械搅拌，使其混合均匀；程序升温至温度420～450℃，总反应时间10～24h；S3.待反应结束后，在320～350℃进行减压蒸馏出小分子和二甲苯，蒸馏完毕后，继续通氮气直到产物冷却至室温，即可得到黄色固体状的含锆聚碳硅烷。
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