[发明专利]一种含锆聚碳硅烷的制备方法在审
| 申请号： | 201910294454.7 | 申请日： | 2019-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110003476A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 田秀梅;李凯娜 | 申请（专利权）人： | 苏州赛力菲陶纤有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 锆氧 聚碳硅烷 致密 二甲苯溶液 复合氧化层 有机聚合物 高温裂解 高温条件 含锆陶瓷 聚合反应 目标产物 耐高温性 陶瓷纤维 乙酰丙酮 异质元素 有机基团 有机金属 主链含硅 先驱体 氧化层 锆试剂 活化 锆源 游离 还原 合成 玻璃 扩散 引入 概率 | ||
1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；
S2.将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物置于反应釜，用二甲苯充分溶解，对装置抽真空除氧，通高纯氮气保护，保证装置内无水无氧条件；进行机械搅拌，使其混合均匀；程序升温至温度420～450℃，总反应时间10～24h；
S3.待反应结束后，在320～350℃进行减压蒸馏出小分子和二甲苯，蒸馏完毕后，继续通氮气直到产物冷却至室温，即可得到黄色固体状的含锆聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的有机金属锆试剂包括异丙醇锆、正丁醇锆或锆酸四丁酯的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中反应温度和反应时间控制如下：170-200℃反应3 h。
4.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的聚锆氧烷溶液的浓度为75%。
5.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的主链含硅的有机聚合物包括聚硅碳硅烷、聚环硅烷或聚碳硅烷的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的程序升温过程为：将反应温度于1h时升温至180～250°C，保温1h；之后1h时升温至250～320°C，保温5～14h；之后2h时升温至420～450°C，保温2～5h。
7.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的聚锆氧烷溶液的添加量占主链含硅的有机聚合物的质量比为8～15%。
8.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的有机金属锆试剂与乙酰丙酮的摩尔比为1：（2～5）。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州赛力菲陶纤有限公司，未经苏州赛力菲陶纤有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910294454.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
