[发明专利]一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910225167.0 | 申请日： | 2019-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN109956500A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 孙晓红;郭金泽;郑春明 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;B82Y40/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法，将二水合钼酸钠溶解在去离子水中搅拌；将硫脲加入到所配置的溶液中搅拌，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌得到溶液；向所得的溶液滴加稀盐酸调节pH的范围为1‑7，继续搅拌；将所得溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，进行水热反应；随炉冷却至常温，取出反应物，洗涤，真空干燥，得到纳米花状结构的二硫化钼材料；将材料放在石英舟内，在通Ar气体的管式炉中碳化处理，得到结晶性良好的纳米花状结构二硫化钼材料。纳米片厚度10‑20nm，长度100‑200nm，小尺寸二硫化钼纳米片提高了二硫化钼作为锂/钠离子电池负极材料的循环稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 二硫化钼 纳米花状 电池负极 锂钠 制备 十六烷基三甲基溴化铵 二硫化钼纳米片 二水合钼酸钠 表面活性剂 聚四氟乙烯 钠离子电池 水热反应釜 循环稳定性 负极材料 溶液转移 水热反应 随炉冷却 碳化处理 反应物 管式炉 结晶性 纳米片 配置的 溶液滴 石英舟 稀盐酸 硫脲 内衬 水中 离子 洗涤 溶解 取出 | ||
【主权项】：
1.一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法，其特征是步骤如下：1).将二水合钼酸钠溶解在去离子水中搅拌，制备得浓度为0.02‑0.09mol/L的钼酸钠水溶液；2).将硫脲加入到步骤1)所配置的溶液中，硫脲水溶液摩尔浓度与钼酸钠水溶液摩尔浓度比为1.5：1.0‑2.5:1.0，搅拌，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中加入十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度与钼酸钠水溶液摩尔浓度比为0.5：1.0‑1:1.0，搅拌得到溶液；3).向步骤2)所得的溶液滴加稀盐酸调节pH的范围为1‑7，继续搅拌；4).将步骤3)所得溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，并使用不锈钢反应釜密封后，进行水热反应；随炉冷却至常温，取出反应物，用无水乙醇和去离子水离心洗涤，真空干燥，得到纳米花状结构的二硫化钼材料；5).将步骤4)所得的材料放在石英舟内，然后将石英舟放在通有Ar气体的管式炉中碳化处理，随炉冷却至室温，得到结晶性良好的纳米花状结构的二硫化钼材料。
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- 一种纳米二硫化钼的制备方法，所述方法步骤如下：a、配置插层剂溶液，插层剂与无离子水的质量比为1：0.8‑10；b、将二硫化钼装入三口密闭容器中，将容器抽真空，真空度控制在1.3‑60Kpa；将配制的插层剂溶液通过密闭容器的一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20‑80℃浸泡10‑24小时；c、浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40‑60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2‑12小时；d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100‑180KW，维持时间5‑60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。
- 一种介孔SiO2/MoS2材料的制备方法及其应用-201710810602.7
- 王世革;赵九龙;胡飞;杨海伦;周春华;李佳玲;邹多武;张靖;郭丙倩 - 上海理工大学;中国人民解放军第二军医大学
- 2017-09-11 - 2019-06-04 - C01G39/06
- 本发明提供了介孔SiO2/MoS2材料的制备方法，包括：步骤一，按一定比例称取介孔二氧化硅、硫源以及钼源；步骤二，将介孔二氧化硅、硫源以及钼源置于乙醇水溶液中超声分散得到均匀浑浊液；步骤三，将均匀浑浊液在真空条件下进行旋转并离心得到沉淀物；步骤四，将沉淀物转移至不锈钢反应釜中，加入聚乙二醇，密封反应得到反应产物；步骤五，先用乙醇胺水溶液对反应产物清洗，再用蒸馏水清洗，得到负载有MoS2的介孔二氧化硅；步骤六，在水浴条件下向分散有负载有MoS2的介孔二氧化硅的乙醇溶液加入硅烷偶联剂进行搅拌反应，并离心得到已修饰氨基的介孔SiO2/MoS2材料；步骤七，介孔SiO2/MoS2材料分散到水溶液中加入已活化的聚乙二醇进行反应，得到修饰完全稳定的介孔SiO2/MoS2材料。
- 一种二硫化钼靶材的制备方法-201711139374.1
- 崔玉青;席莎;安耿;李晶;朱琦;王娜;武洲 - 金堆城钼业股份有限公司
- 2017-11-16 - 2019-06-04 - C01G39/06
- 本发明公开了一种二硫化钼靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理；二、将真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行保护气氛热压烧结，得到二硫化钼坯料；三、将二硫化钼坯料进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。本发明直接采用保护气氛热压烧结法制备二硫化钼靶材，一次成型，无需对二硫化钼粉末进行球磨或压制粗坯，缩短了工艺流程，避免了二硫化钼的分解，提高了生产效率和靶材的致密度；该方法得到的二硫化钼靶材的质量纯度和密度均较高，且尺寸和形状可控，适宜规模化生产。
- 一种过渡金属硫化物的超高通量剥离方法-201910058060.1
- 卢红斌;张佳佳;李梦雄;陈宇菲;刘沛莹 - 复旦大学
- 2019-01-22 - 2019-05-10 - C01G39/06
- 本发明涉及一种过渡金属硫化物的超高通量剥离方法。具体为：（1）将过渡金属硫化物粉体和助剂的水溶液或有机溶剂溶液混合，形成粘稠浆料；（2）将形成的粘稠浆料用对应的溶剂稀释，搅拌后得到过渡金属硫化物分散液；（3）将（1）中的浆料或（2）中的分散液进行干燥处理，得到助剂修饰的过渡金属硫化物粉体；（4）将（3）中得到的产物在惰性气体或真空条件下高温处理，得到纯过渡金属硫化物粉体。本发明其剥离浓度大于200毫克/毫升，最高可达600毫克/毫升，是传统剥离方法的10‑100倍。本发明制备过程安全可控、通量高，更易工业放大，且对环境无污染。本发明方法成本低，有效解决了过渡金属硫化物材料规模化制备的关键问题，为实现过过渡金属硫化物的实际应用提供了可能。
- 二硫化钼纳米花材料及其制备方法、二硫化钼纳米花负极材料及其制备方法以及电池-201811654729.5
- 张凯;詹世英;尚永亮;李海军;蔡惠群 - 银隆新能源股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-05-07 - C01G39/06
- 本发明涉及电池技术领域，且特别涉及二硫化钼纳米花材料及其制备方法、二硫化钼纳米花负极材料及其制备方法以及电池；本发明中二硫化钼纳米花材料的制备方法包括将钼酸盐和硫源溶解于溶剂中，得到预制混合物；将预制混合物高温反应后，得到悬浮液；将悬浮液离心后对沉淀物进行清洗，得到二硫化钼纳米花材料；由该方法制得的二硫化钼纳米花具有类石墨烯层状结构和理论容量，具有较佳的应用前景。
- 一种液相法合成三角形二硫化钼纳米片的方法-201710783603.7
- 杨新一;张昱晨;张豪;吴斌豪;苏世祥;石文奇;邹勃 - 吉林大学
- 2017-09-04 - 2019-05-07 - C01G39/06
- 本发明的一种液相法合成三角形二硫化钼纳米片的方法，属于纳米材料制备技术领域，以质量比1:1.87的六水合钼酸铵和硫脲为原料，去离子水为溶剂；采用液相法合成三角形二硫化钼纳米片。本发明制备的样品尺寸均一、相纯度很高、样品结晶性好，并且本制备方法具有过程简单、可重复性高等优点。
- 一种纳米二硫化钼的制备方法-201910132501.8
- 彭润玲;尹沙沙;曾群锋;肖明春;曹蔚;王鹏 - 西安工业大学;西安泽谷新材料科技有限公司
- 2019-02-22 - 2019-05-03 - C01G39/06
- 本发明公开了一种纳米二硫化钼的制备方法，其制备方法包括以下步骤，首先将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，再将钼酸钠和硫脲溶于水中，然后滴加到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声波辅助；用浓HCl调节pH小于1后，将溶液迅速转入高压反应釜中，水热反应；反应得到的二硫化钼溶液用去离子水和乙醇离心清洗并离心收集；将收集到的溶液进行真空冷冻干燥，冻干完毕后，得到目标产物。本发明在制备过程中使用超声波分散，所制得的纳米二硫化钼细小均匀、无硬团聚；本发明在低温真空下进行，有效抑制物质变化，从而保证产物纯净度，过程简单，容易收集，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。
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