[发明专利]一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法

摘要

本发明公开了一种单相黄铜矿结构CdGeAs₂晶体材料的合成方法，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用。优点在于：本方法中，采用分步合成和熔体温度振荡与机械振荡等手段，合成过程简单，合成快速，不仅能够减小了合成反应爆炸的危险，有效地提高Ge与CdAs₂固相反应速率，确保了合成反应的充分进行，而且能够在反应最后阶段将部分残余As、Cd蒸汽从熔体中驱赶出来，进一步提高合成产物的纯度。

主权项

1.一种单相黄铜矿结构CdGeAs₂晶体材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用；S2：原料配制，按照As、Ge、Cd的顺序装入洗净烘干的石英安瓿中，在100‑150℃下烘料1‑2小时以去除原料表面吸附的残余气体及其它低熔点、高挥发性杂质，再抽真空至1×10^‑3Pa以下用氢氧焰封结；S3：合成实验，将封结后的合成石英安瓿水平放入合成炉中距炉口380‑400mm位置，从室温经2小时升至680℃，保温4小时；10℃/小时升至800℃，保温24小时；4小时升至1040℃；之后让熔体在800℃与1040℃同时进行多次的温度振荡与机械振荡，待合成反应结束后，150℃/h快速降温至630℃，保温24小时后降至室温取出。