[发明专利]一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法在审
| 申请号： | 201910198369.0 | 申请日： | 2019-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN109750355A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 何知宇;赵北君;朱世富;黄巍;陈宝军 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C30B29/10 | 分类号： | C30B29/10;C30B9/00 |
| 代理公司： | 重庆信航知识产权代理有限公司 50218 | 代理人： | 吴从吾 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 安瓿 清洗 黄铜矿结构 合成反应 晶体材料 熔体 封口 氢氟酸洗液 安瓿清洗 固相反应 合成产物 合成过程 机械振荡 去离子水 温度振荡 真空烘箱 振荡清洗 最后阶段 超声波 有效地 烘干 电阻 高阻 减小 冲洗 蒸汽 驱赶 自来水 爆炸 制作 | ||
1.一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用；
S2：原料配制，按照As、Ge、Cd的顺序装入洗净烘干的石英安瓿中，在100-150℃下烘料1-2小时以去除原料表面吸附的残余气体及其它低熔点、高挥发性杂质，再抽真空至1×10-3Pa以下用氢氧焰封结；
S3：合成实验，将封结后的合成石英安瓿水平放入合成炉中距炉口380-400mm位置，从室温经2小时升至680℃，保温4小时；10℃/小时升至800℃，保温24小时；4小时升至1040℃；之后让熔体在800℃与1040℃同时进行多次的温度振荡与机械振荡，待合成反应结束后，150℃/h快速降温至630℃，保温24小时后降至室温取出。
2.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，所述温度振荡为间隔一定时间进行一次降温再升温的循环以驱动合成容器中的物质和热交换，所述机械振荡是在合成反应的过程中，当全部原料处于高温熔融状态时，左右摇摆炉体，或者在竖直和水平90°范围内来回转动炉体，让安瓿内部熔体产生振荡。
3.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，所述原料配制过程中，是以市售的高纯As、Ge、Cd(6N)为原料。
4.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，所述原料制配过程是按照As、Ge、Cd的顺序装入洗净烘干的石英安瓿中，在130℃下烘料1.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，所述原料配制过程中，按照CdGeAs2的化学计量比富0.2％的As、Cd进行配料，总质量为400g。
6.根据权利要求1所述的一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，其特征在于，所述合成实验，将封结后的合成石英安瓿水平放入合成炉中距炉口390mm的位置。
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