[发明专利]一种利格列汀的制备方法有效
| 申请号： | 201910109619.9 | 申请日： | 2019-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN109761983B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 阎德文;谭回;左馨;李海燕;陈润添 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07D473/04 | 分类号： | C07D473/04 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种治疗II型糖尿病的利格列汀的制备方法，在碱存在下，8‑溴‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮与(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐在乙醇中反应，反应完成后过滤浓缩，加水，调pH值到酸性，有机溶剂萃取，除去副产物以及残留原料及其他杂质,调pH值至碱性，水层再次有机溶剂萃取、浓缩，乙醇重结晶得到化合物8‑[(R)‑3‑氨基‑哌啶‑1‑基]‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮；化合物8‑[(R)‑3‑氨基‑哌啶‑1‑基]‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮、4‑甲基‑2‑氯‑甲基喹唑啉和碳酸钾在有机溶剂中反应，制备利格列汀，以较高的收率和纯度获得中间体和产物；缩短了反应周期，降低了生产成本，为最终得到高纯度利格列汀提供了保证。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利格列汀 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利格列汀的制备方法，包括以下步骤：(1)在碱存在下，8‑溴‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮与(R)‑3‑氨基哌啶二盐酸盐在乙醇中反应，反应完成后过滤浓缩，加水，调pH值到酸性，有机溶剂萃取，除去副产物以及残留原料及其他杂质,调pH值至碱性，水层再次有机溶剂萃取、浓缩，乙醇重结晶得到化合物8‑[(R)‑3‑氨基‑哌啶‑1‑基]‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮；(2)化合物8‑[(R)‑3‑氨基‑哌啶‑1‑基]‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔基)‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮、4‑甲基‑2‑氯‑甲基喹唑啉和碳酸钾在有机溶剂中反应，制备利格列汀。
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