[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺在审
申请号: | 201910069842.5 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109651316A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 刘长庆;徐小兵;黄显超;陈育青;程伟家;张军;朱张;李波;杨亚明;李红卫 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,步骤如下:将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯,通入氮气赶气并通入水或碱液吸收,合成物料进行碱洗和水洗;将物料进行萃取,将水层废料处理,有机层脱溶;脱溶后进行多次精馏,冷却得甲氧基苯并呋喃酮;本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮,经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏,将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开,得到高纯度的成品,而且将各步骤收集的废液进行后处理,避免废液直接污染环境,而且将溶剂进行回收再利用,提高了经济效益,降低了成本,最后得到的成品的收率达到95%以上,纯度达到96%以上,实用性更好。 | ||
搜索关键词: | 甲氧基苯 呋喃酮 苯并呋喃酮 原甲酸三甲酯 分离提纯 乙酸酐 废液 碱洗 精馏 脱溶 萃取 氮气 合成甲氧基 后处理 醋酸甲酯 废料处理 合成物料 碱液吸收 高纯度 有机层 再利用 溶剂 入水 收率 冷却 合成 回收 | ||
【主权项】:
1.一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,其特征在于:所述分离提纯工艺的具体步骤如下:1).合成:将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中,缓慢升温至90℃,开始接收醋酸甲酯,并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃,当塔温升高,醋酸甲酯无采出时,反应结束;2).赶气:将物料降温至80℃后,通入计量好的氮气进行赶气,赶出的混合气体直接通入到10~30℃的低温水或碱液中进行吸收,将合成釜中物料转移至碱洗釜中;3).碱洗:将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内,并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,启动搅拌,碱洗温度控制在40~50℃,当碱洗釜中液体体积为碱洗釜体积的1/3~1/2时,启动外循环,将碱洗釜底部混合液循环至碱洗釜顶部进行重复喷淋,使多股喷淋液进行交融,静置分层,碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜;4).水洗:将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内,并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,物料充分搅拌升温至40~50℃,当水洗釜中液体体积为水洗釜体积的1/3~1/2时,启动外循环,将水洗釜底部混合液循环至水洗釜顶部进行重复喷淋,使多股喷淋液进行交融,静置分层,洗掉其中残留的碱和杂质,将物料转入到萃取釜中;5).萃取:控制萃取釜中的温度为80~90℃,将计量好的甲苯放入萃取釜中,和物料充分搅拌后静置分层,将有机层物料转移至脱溶釜,水层物料进行废料处理;6).脱溶:打开脱溶釜的真空系统,将脱溶釜物料温度控制在80℃,开始脱甲苯和水的共沸物,结束后将脱溶釜物料温度控制在80~90℃,开始脱甲苯,结束后将物料转移至精馏釜;7).精馏:打开精馏釜的真空系统,真空抽至‑0.09MPa以上,将精馏釜内物料温度控制在100~110℃,精馏至无馏分蒸出,继续升温至210~250℃,精馏至无馏分蒸出,再将温度升高至300~330℃蒸出馏分并进行冷却收集,得到甲氧基苯并呋喃酮产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽广信农化股份有限公司,未经安徽广信农化股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910069842.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种3-苯并呋喃酮类化合物的制备方法-201810788299.X
- 李明;袁文揆;文丽荣;张林宝 - 青岛科技大学
- 2018-07-18 - 2019-09-27 - C07D307/83
- 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种3‑苯并呋喃酮类化合物的制备方法。所述方法为:苯酚衍生物(0.2mmol,30mg)、苯丙炔酸(0.2mmol,29mg),5%铑催化剂、醋酸钴水合物、特戊酸钠水合物、甲醇1.0mL加入到15mL厚壁耐压管中,敞口室温下搅拌12小时,反应完毕后,用硅胶柱层析分离得到纯净的目标产物。本发明所提供的3‑苯并呋喃酮类化合物的制备方法具有科学合理、条件温和、操作简单、反应时间短等特点。其反应方程式如下:
- 一种分离苯并呋喃酮的真空浓缩装置-201822279103.2
- 过学军;徐小兵;刘长庆;黄显超;陈育青;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-09-10 - C07D307/83
- 本实用新型公开了一种分离苯并呋喃酮的真空浓缩装置,包括浓缩釜,所述浓缩釜的顶部与蒸馏管道的一端固定连接,所述蒸笼管道的另一端固定安装有收集机构,所述蒸馏管道上设置有真空泵,所述蒸馏管道与浓缩釜之间设置有回流部件,本实用新型为一种分离苯并呋喃酮的真空浓缩装置,通过设置真空泵、冷凝器和导流板等,达到了对苯并呋喃酮进行浓缩分离,得到纯度较高的苯并呋喃酮,节能环保和分离效率高等效果,解决了在苯并呋喃酮的生产过程中,需要对苯并呋喃酮与甲苯等物质进行分离,得到高纯度苯并呋喃酮的问题。
- 一种甲氧基苯并呋喃酮的合成装置-201822279062.7
- 徐小兵;过学军;刘长庆;黄显超;吴建平;李波 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-08-30 - C07D307/83
- 本实用新型公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成装置,包括合成釜、脱酸釜、溶解釜、水洗釜和脱溶釜,述合成釜、脱酸釜、溶解釜、水洗釜和脱溶釜从左到右依次设置,所述合成釜、脱酸釜、溶解釜和水洗釜之间通过转移部件连接,所述水洗釜与脱溶釜之间通过分层转料部件连接,所述合成釜、脱酸釜和脱溶釜上均匀设置有蒸馏机构,本实用新型为一种甲氧基苯并呋喃酮的合成装置,通过设置蒸馏管道、冷凝器和插接管等,达到了提高原料利用率,收集加工过程中的副产品和提高生产效率等效果,解决了目前通过原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐等原料加工合成得到甲氧基苯并呋喃酮,原料利用率低,反应速度慢的问题。
- 一种合成甲氧基苯并呋喃酮的系统-201822279063.1
- 徐小兵;过学军;刘长庆;黄显超;吴建平;李波 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-08-30 - C07D307/83
- 本实用新型公开了一种合成甲氧基苯并呋喃酮的系统,包括合成釜,所述合成釜的上端连接有原甲酸三甲酯管、苯并呋喃酮管和乙酸酐管,合成釜通过管道与脱酸釜相连,所述脱酸釜上端固定连接有安装板,所述安装板上设置安装有真空泵,所述真空泵通过风管与脱酸釜内部相连通,脱酸釜通过管道与溶解釜相连,所述溶解釜的上端面上设置有甲苯管,溶解釜通过管道与水洗釜相连,所述水洗釜通过管道与脱溶釜相连,所述脱溶釜上端连接有气体收集管,脱溶釜的下端连接有物料收集管。本实用新型是一种工艺优化,设备简化,生产效率高,原料利用率高的合成甲氧基苯并呋喃酮的系统。
- 一种合成苯并呋喃酮的集成装置-201822279064.6
- 徐小兵;过学军;刘长庆;黄显超;吴建平;李波 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2018-12-29 - 2019-08-30 - C07D307/83
- 本实用新型公开了一种合成苯并呋喃酮的集成装置,包括加压釜、酸解釜、脱水釜、环合釜、碱洗釜、水洗釜和浓缩釜,所述加压釜、酸解釜、环合釜和水洗釜的内部均匀设置有搅拌部件,所述酸解釜、环合釜、碱洗釜和水洗釜的外侧壁上均匀设置有温度调节机构,本实用新型为一种合成苯并呋喃酮的集成装置,通过设置脱水口、酸碱调节口和过滤器等,达到了去除合成过程中各种中间料的杂质,提高原料利用率和合成的苯并呋喃酮纯度的效果,解决了目前通过原料进行苯并呋喃酮的合成的过程中存在原料利用不够充分,反应过程中的杂质去除不够干净以及最后的提纯苯并呋喃酮得到的苯并呋喃酮纯度不够等问题。
- 一种具有抗氧化活性的芳基苯并呋喃类化合物及其制备方法和应用-201710432864.4
- 陈建华;孔维松;李晶;刘欣;张承明;米其利;李雪梅;耿永勤;缪明明;许永;蒋微;李干鹏;王明锋;者为;周敏;胡秋芬;杨光宇 - 云南中烟工业有限责任公司
- 2017-06-09 - 2019-08-06 - C07D307/83
- 本发明公开了一种具有抗氧化活性的芳基苯并呋喃类化合物及其制备方法和应用。该芳基苯并呋喃类化合物从烟草根茎中分离得到,其分子式为C17H16O3,具有下述结构式:化合物命名为:2‑(4‑甲氧基苯)‑3,5‑二甲基苯并呋喃‑6‑醇,英文名:2‑(4‑methoxyphenyl)‑3,5‑dimethylbenzofuran‑6‑ol。以烟草根茎为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高效液相色谱分离得到。实验结果显示该化合物具有良好的抗氧化活性,能显著延长香料的保质期。作为香料抗氧化剂使用,能有效抑制其氧化变质,显著延长其保质期,且不影响卷烟抽吸品质。
- 苯并呋喃-2-(3H)-酮的合成方法-201610598156.3
- 张飞;丁永良;王颖;陈伊柔;唐大家;邓建伟;陈孝建;刘佳 - 重庆紫光国际化工有限责任公司
- 2016-07-27 - 2019-07-05 - C07D307/83
- 本发明公开了一种苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的合成方法,将邻氯苯乙酸在催化剂催化下用氢氧化钠溶液水解生成邻羟基苯乙酸钠盐,反应液加盐酸酸化,冷却结晶,过滤,得到含氯化钠的邻羟基苯乙酸,再在带水剂中、硫酸铁催化下发生内酯化反应生成苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。本发明方法简便易行,经济环保,收率高,其中以硫酸铁为内酯化反应催化剂,可直接以含氯化钠的邻羟基苯乙酸粗品为原料进行内酯化反应而省去邻羟基苯乙酸的纯化工序,不仅简化了操作,而且避免了邻羟基苯乙酸的损失,提高了收率;此外,硫酸铁为中性物质,对反应设备的腐蚀小,不易将产品碳化,催化用量小且不需要复杂的后处理,可节约生产成本,减少三废产生。
- 碱催化制备2-羟基亚环己烯基乙酸烯醇内酯的方法-201710100485.5
- 钱超;牛石振;陈新志 - 浙江大学
- 2017-02-23 - 2019-06-21 - C07D307/83
- 本发明公开了一种碱催化制备2‑羟基亚环己烯基乙酸烯醇内酯的方法,以环己酮和质量浓度为45~55%乙醛酸水溶液为原料,包括以下步骤:将碱性催化剂加入到乙醛酸水溶液中,升温到90℃滴加环己酮,滴加完毕后升温至90~130℃后保温反应1~2h;所述碱性催化剂与乙醛酸水溶液的质量比为1~20%;环己酮与乙醛酸的摩尔比1.2:1;反应结束后,将所得的反应液减压蒸发,收集蒸发所得的混合液;减压蒸发后的反应液冷却至60±5℃,减压蒸馏,得到2‑羟基亚环己烯基乙酸烯醇内酯。
- 苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法-201910179384.0
- 方国华 - 上海凡生化学科技有限公司
- 2019-03-11 - 2019-06-07 - C07D307/83
- 本发明公开了一种苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备方法,分两步骤进行:(1)邻羟基苯乙酸的制备:在酸性条件或碱性条件下,把环己‑2‑烯酮、乙醛酸、溶剂加入反应器中反应,反应完成后,回收溶剂,经重结晶得邻羟基苯乙酸纯品;(2)苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮的制备:在带分水器的反应器中加入步骤(1)制备的邻羟基苯乙酸,再加入固体催化剂和溶剂,加热回流反应,至不再有水分出,冷至室温,过滤,滤去固体催化剂,减压回收溶剂,经重结晶得到苯并呋喃‑2‑(3H)‑酮。本发明中的原料便宜易得,主原料环己‑2‑烯酮由环己酮在非水体系中经氯气氯化制得2‑氯环己酮,再经消除而得;乙醛酸有商业化的50%水溶液,本发明合成路线短且操作简单、收率高、成本低,三废大大减少。
- 一种含氰基苯并呋喃的合成方法和用途-201910248665.7
- 唐石;余健;盛回香;王硕文 - 吉首大学
- 2019-03-29 - 2019-06-07 - C07D307/83
- 本发明公开了一种含氰基苯并呋喃类化合物的合成方法,以苯并呋喃‑2‑酮类化合物为反应起始物,以EtOH作为溶剂,在0℃条件下先缓慢加入还原剂NaBH4,接着在室温下搅拌反应,加水淬灭,产物用乙酸乙酯萃取后再用饱和食盐水水洗,收集有机层,经干燥,浓缩,柱层析或薄层色谱得到中间体苯并呋喃‑2‑醇;以苯并呋喃‑2‑醇为原料,AlCl3作为添加剂,以苯作为溶剂,在氮气环境中于60oC条件下搅拌反应2h,加水淬灭,得到的产物用乙酸乙酯萃取,收集有机层,经干燥,浓缩,经柱层析或薄层色谱分离提纯得到目标产物,合成反应操作简单,采用的试剂价格便宜易得,反应体系温和,条件简单、产率好,具有较好的推广应用价值。
- 一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法-201910069832.1
- 黄显超;徐小兵;程伟家;陈育青;吴建平;刘长庆;李红卫;操晶晶;杨亚明;李波 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-26 - C07D307/83
- 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法,步骤如下:将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1进行反应,用浓盐酸酸化后蒸馏脱水,脱水完毕后环合,再碱洗、水洗、浓缩;将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应,反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶,得到甲氧基苯并呋喃酮;本发明从邻氯苯乙酸出发先合成苯并呋喃酮,在将苯并呋喃酮与原甲酸三甲酯、乙酸酐进一步合成甲氧基苯并呋喃酮,反应过程中持续进行酸化、脱水、碱洗、水洗、蒸馏等步骤,不仅纯化了最初合成的苯并呋喃酮,提高了苯并呋喃酮的纯度,而且提高了甲氧基苯并呋喃酮的纯度,其中,经过高效液相色谱法检测,甲氧基苯并呋喃酮的纯度高达98%以上,收率可90%达到以上。
- 一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺-201910069825.1
- 徐小兵;黄显超;刘长庆;程伟家;张军;李红卫;李波;朱张;吴建平;操晶晶 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-19 - C07D307/83
- 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成工艺,具体步骤如下:将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐投入至合成釜中,脱除醋酸甲酯,转移至脱酸釜;将脱酸釜抽真空,温度在80℃脱醋酸,结束后转移至溶解釜,将甲苯放入溶解釜,充分搅拌,有机层物料转移至碱洗釜进行碱洗,碱洗完毕后再进行水洗,最后进行脱溶,脱溶后将物料转移至计量槽;本发明在反应进行的同时蒸馏回收副产物醋酸甲酯,再分别进行脱酸、萃取、碱洗、水洗,最后进行脱溶,保证了产物的产出纯度和产率,回收使用的醋酸甲酯也作为副产销售,提高了反应的经济效益,降低了生产成本,溶剂也可再回收利用,产物收率在90%以上,安全环保无污染,经济效益好,实用性和推广性强。
- 一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺-201910069842.5
- 刘长庆;徐小兵;黄显超;陈育青;程伟家;张军;朱张;李波;杨亚明;李红卫 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-19 - C07D307/83
- 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺,步骤如下:将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯,通入氮气赶气并通入水或碱液吸收,合成物料进行碱洗和水洗;将物料进行萃取,将水层废料处理,有机层脱溶;脱溶后进行多次精馏,冷却得甲氧基苯并呋喃酮;本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮,经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏,将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开,得到高纯度的成品,而且将各步骤收集的废液进行后处理,避免废液直接污染环境,而且将溶剂进行回收再利用,提高了经济效益,降低了成本,最后得到的成品的收率达到95%以上,纯度达到96%以上,实用性更好。
- 一种苯并呋喃酮的合成工艺-201910069852.9
- 黄显超;徐小兵;程伟家;陈育青;吴建平;刘长庆;李红卫;操晶晶;杨亚明;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2019-01-24 - 2019-04-12 - C07D307/83
- 本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺,包括以下步骤:将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解;再调节PH值并过滤,滤液进行脱水,滤饼碱洗、水洗、烘干,滤液脱水后静置分层,除去水层,再升温蒸馏脱水,脱水完毕后加浓硫酸,物料升温酯化环合,环合后物料碱洗、水洗,上层料层进行浓缩、蒸馏,收集甲苯、苯并呋喃酮,残留收集后作为危废处理;本发明及时将生成的水和盐类分离出,避免水分和盐类干扰反应,而且催化剂和硫酸回收利用,有利于降低成本,在真空条件下进行浓缩、蒸馏,产物与其他物质完全分离,产物收率在90%以上,纯度在95%以上,残留液进行后处理,避免了生成的有机物污染环境,经济效益好,实用性和推广性强。
- 噢哢曼尼希碱类化合物、其制备方法和用途-201610868702.0
- 邓勇;李岩;强晓明;曹忠诚;郑云小竹;徐锐;宋青 - 四川大学
- 2016-09-30 - 2019-03-19 - C07D307/83
- 本发明公开了一类新型的噢哢曼尼希碱类化合物(I)及其药学上可接受的盐、其制备方法、药物组合物和在制备治疗和/或预防神经退行性相关疾病药物中的用途,包括但不限于血管性痴呆、阿尔茨海默氏症、帕金森症、亨廷顿症、HIV相关痴呆症、多发性硬化症、进行性脊髓侧索硬化症、神经性疼痛、青光眼等神经退行性疾病;。
- 一类PPARγ/δ双重激动剂、其制备方法及其作为药物的用途-201811500133.X
- 张陆勇;李政;周宗涛 - 广东药科大学
- 2018-12-07 - 2019-02-22 - C07D307/83
- 本发明涉及一类通式(I)所示的新型PPARγ/δ双重激动剂、其制备方法及含有该衍生物的药物组合物作为制备预防或/和治疗葡萄糖代谢异常或/和脂质代谢异常疾病的药物用途。所述的PPARγ/δ双重激动剂具有优异的体内降血糖活性及调节血脂作用,可应用于制备预防或/和治疗糖尿病、肥胖症、高血脂、动脉粥样硬化及脂肪肝等代谢综合症相关疾病的药物,具有广阔的应用前景。
- 一种苯并呋喃-2;3-二酮肟衍生物的制备方法与应用-201610713876.X
- 应立;曾润生;周鹏骏;孙网彬 - 江苏强盛功能化学股份有限公司
- 2016-08-24 - 2019-01-08 - C07D307/83
- 本发明公开了一种苯并呋喃‑2,3‑二酮肟衍生物的制备方法与应用。本发明使用3‑甲酰基色酮衍生物为起始物,原料易得,种类很多;本发明使用工业品亚硝酸钠作为反应试剂,价格低廉;利用本发明方法得到的产物类型多样,可以广泛应用于杀菌剂、消毒剂、治疗阿尔茨海默氏病药物、抑制丙型肝炎病毒药物和抑制SIRT1及体外癌细胞增殖等药物的合成中。此外,本发明公开的方法中,反应在空气中进行,室温反应,目标产物的收率高,污染小,反应操作和后处理过程简单,适合于工业化生产。
- 先花铃子香中化合物及其药物组合物和其在制药中的应用-201811012501.6
- 陈纪军;邓振涛;耿长安;杨通华;张雪梅;黄晓燕;马云保;李天泽 - 中国科学院昆明植物研究所
- 2018-08-31 - 2018-12-21 - C07D307/83
- 本发明提供结构式(I)所示11个新化合物先花铃子香醇A(chepraecoxol A,1),先花铃子香素A‑G(chepraecoxins A‑G,2‑8),先花铃子香香豆素A‑C(chepraecoxarins A‑C,9‑11),含其为有效量的化合物1‑11及可药用载体或赋型剂组成的药物组合物,化合物1‑11及其药物组合物的制备方法,以及其在治疗人类疾病的药物中的应用,特别是在制备治疗或预防糖尿病的药物或降血糖药物或保健品中的应用。
- 氧代大花旋覆花内酯在制备降低紫杉醇神经毒性的药物中的应用-201810560230.1
- 张学珍 - 侯桓光
- 2018-06-03 - 2018-09-25 - C07D307/83
- 本发明公开了氧代大花旋覆花内酯在制备降低紫杉醇神经毒性的药物中的应用。本发明发现,益智仁萜酮A、益智仁萜酮B、旋覆花佛术内酯、氧代大花旋覆花内酯、环醚大花旋覆花内酯、金栗兰内酯A或金栗兰内酯B可以显著降低紫杉醇的神经毒性,可以开发成紫杉醇化疗辅助用药以减少紫杉醇对周围神经系统的损伤。
- 一种用于治疗肿瘤的选择性PI3K抑制剂-201810638934.6
- 王延娇 - 王延娇
- 2018-06-20 - 2018-09-25 - C07D307/83
- 本发明公开了一种如式Ⅰ所示的化合物或其药学上可接受的盐、酯、立体异构体、溶剂化合物,其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立的选自H或CF3。通过ADP‑Glo技术进行PI3K激酶活性实验得出本发明化合物为PI3Kα的选择性抑制剂,采用CelltiterGloassay法进行BT474的体外抑制活性实验得出本发明化合物具有体外抑制活性,说明本发明化合物可以作为癌症治疗药物进行更加深入的研究。
- 从漆树木粉中提取具有抑制酪氨酸酶活性的硫磺菊素和紫铆花素的方法-201610154869.0
- 王成章;陈虹霞 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2016-03-18 - 2018-06-15 - C07D307/83
- 本发明涉及从漆树木粉中提取具有抑制酪氨酸酶活性的硫磺菊素和紫铆花素的方法,属于天然药物化学与化妆品的开发和应用领域。以漆树木粉为原料、经过提取、萃取、硅胶柱层析及中低压色谱可以快速有效地制备高含量的硫磺菊素和紫铆花素化合物。本发明制备的硫磺菊素和紫铆花素单体具有低浓度抑制酷氨酸酶的活性,对人体无毒害作用,在50μg/mL的浓度时,对酪氨酸酶的抑制率>95%,该制备过程快速简单,是开发潜在的天然酪氨酸酶抑制剂的良好来源,用于美白化妆品、预防和治疗由于人体黑色素过多导致的沉着性疾病,具有很好的商业前景。 1
- 一种苯并内酯类化合物、其制备方法和在制备抗癌药物中的应用-201610479107.8
- 叶灵;李超;秦云华;张承明;熊文;范多青;芮晓东;申钦鹏;杨光宇;缪明明 - 云南中烟工业有限责任公司
- 2016-06-27 - 2018-05-25 - C07D307/83
- 本发明公开了一种苯并内酯类化合物,化合物命名为2‑甲基‑1‑(2‑氧代丙基)‑异苯并呋喃‑5(3H)‑酮,英文名为:2‑methyl‑1‑(2‑oxopropyl)‑isobenzofuran‑5(3H)‑one,其分子式为C12H12O3。本发明还公开了苯并内酯类化合物制备方法,以烟叶为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤而分离得到。经细胞毒活性实验,该苯并内酯类化合物对部分肿瘤细胞株具有较好的细胞毒活性。
- 一种经分子内关环反应制备异橙酮类化合物的方法-201610014968.9
- 邹永;徐田龙;盛剑飞;位文涛;张学景 - 中山大学;广州中大南沙科技创新产业园有限公司
- 2016-01-08 - 2018-01-12 - C07D307/83
- 本发明公开了一种经分子内关环反应制备异橙酮类化合物的方法,是以E‑2‑(2‑溴代芳基)‑3‑芳基丙烯酸类化合物为原料,在催化剂与配体作用下,在碱的存在及微波反应条件下,于溶剂中反应一段时间;反应完成后,将反应液倒入水中,酸化至pH=3~4,萃取,干燥,旋干溶剂,纯化,得到异橙酮类化合物。该方法具有原料简单易得、反应时间短、后处理简单、收率较高等优点。
- 15‑酮的制备方法-201510985427.6
- 赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢 - 东北制药集团股份有限公司
- 2015-12-25 - 2017-12-19 - C07D307/83
- 本发明涉及化学领域中药物中间体15‑酮的制备方法。所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中,加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A;⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤,滤液直接用第一有机溶剂提取后,用水洗涤有机相,用干燥剂脱水后,过滤,得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液;⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B,浓缩,加入第二有机溶剂,降温,析晶,得到结晶液;⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤,用第三有机溶剂洗涤滤饼,用第一有机溶剂溶解滤饼除杂,过滤,浓缩,得到油状物。该发明具有产品质量好等优点。
- 一类4‑羟基噢哢类化合物、其制备方法和用途-201610193723.7
- 邓勇;李岩;强晓明;罗礼;肖柑媛;杨霞;徐锐 - 四川大学
- 2016-03-31 - 2017-12-05 - C07D307/83
- 本发明公开了一类新型的4‑羟基噢哢类化合物(I)及其药学上可接受的盐、其制备方法、药物组合物和在制备治疗和/或预防神经退行性相关疾病药物中的用途,包括但不限于血管性痴呆、阿尔茨海默氏症、帕金森症、亨廷顿症、HIV相关痴呆症、多发性硬化症、进行性脊髓侧索硬化症、神经性疼痛、青光眼等神经退行性疾病;。
- 一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺-201710241391.X
- 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2017-04-13 - 2017-12-01 - C07D307/83
- 本发明公开了一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺,其步骤如下1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱,升温;2)前述合成釜的反应结束后,将合成釜的温度降温;3)将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤,过滤回收催化剂;4)转至环合釜,投入催化剂和甲苯,升温,回流反应;5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质,将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩;6)将前述浓缩出定量的甲苯后,即为苯并呋喃酮的甲苯溶液。本发明生产的工艺比较简单操作,且更加环保。
- 含氟2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑醇类化合物及制备方法-201510171596.6
- 华明清;王巍;张岐;黄燕 - 江苏大学
- 2015-04-13 - 2017-11-17 - C07D307/83
- 本发明涉及药物化学技术及氟化学领域,具体地讲是公开了一种新型含氟2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑醇及其制备方法。具体制备方法如下在干燥有机溶剂中,利用三苯基膦二氟乙酸盐为二氟甲基化试剂,将带有不同取代基的2’‑羟基查尔酮一步转化为2,2‑二氟‑3‑苯乙烯基‑2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑醇类化合物。本发明涉及的含氟2,3‑二氢苯并呋喃醇是一类用途十分广泛的化合物,特别是在医药方面具有潜在应用价值。
- 一种制备3‑取代苯并二氢呋喃的方法-201510602830.6
- 赵彦伟;万小兵;陈继君 - 苏州大学
- 2015-09-21 - 2017-10-10 - C07D307/83
- 本发明公开了一种制备3‑取代苯并二氢呋喃的方法,以2‑乙烯苯酚与羧酸为反应底物,以碘化物为催化剂,在氧化剂存在下,有机溶剂中,通过亲核取代反应制备得到3‑取代苯并二氢呋喃;碘化物选自I2、Me4NI、Me4BnNI、Bu4NI、KI、CuI、LiI中的一种。本发明所使用的方法具有以下特点催化剂的反应活性较高,反应条件温和,底物适用范围广,后处理方便,目标产物的收率较高,制备过程简单、绿色环保,所用原料来源广泛。
- 5‑羟基‑2’‑硝基橙酮或5‑羟基‑4’‑硝基橙酮衍生物及其应用-201510062046.0
- 周国春;徐娟娟;苏进财 - 南京工业大学
- 2015-02-05 - 2017-09-29 - C07D307/83
- 本发明公开了一类5‑羟基‑2’‑硝基橙酮或5‑羟基‑4’‑硝基橙酮衍生物及其应用,该衍生物为式(I)所示的化合物、异构体或其药学上可接受的盐。本发明化合物对内皮细胞和肿瘤细胞A549、Bel‑74021和MCF‑7具有优异的抑制活性,对肿瘤细胞A549迁移能力和侵袭能力具有较佳的抑制作用。
- 一种黄酮类化合物及其提取工艺-201510159360.0
- 王青虎 - 王青虎
- 2015-04-07 - 2017-09-15 - C07D307/83
- 本发明涉及一种化合物及其制取方法,即一种黄酮类化合物及其提取工艺。更具体的说是一种蒙药铁杆蒿中提取的新母核黄酮类化合物骨架为C6‑C2‑C6,C环为呋喃酮,包括4,6‑二羟基‑4'‑甲氧基呋喃酮和4‑羟基‑6‑葡萄糖基‑2‑(4‑甲氧基苯基)苯并呋喃‑3—酮。本发明的有益效果是所获得的黄酮类化合物具有广泛的用途,特别是从蒙药铁杆蒿分离得到的新母核黄酮类化合物,其结构具有潜在抗肿瘤、抗炎、抗氧化等活性的官能团。该类化合物浓缩了铁杆蒿的药理作用,可以充分利用自然资源,提高天然植物的附加值。
- 专利分类