[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201811577389.0 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109704971B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 彭勃;陈敏方 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/14;C07C59/21;C07C51/60 |
| 代理公司： | 北京鼎德宝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11823 | 代理人： | 牟炳彦 |
| 地址： | 223000 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，将双乙烯酮加入到温度为‑40~‑20℃的二氯甲烷（DCM）溶剂中，加入碱性物质，搅拌均匀，保持溶液体系温度为‑40~‑20℃，边搅拌边向溶液中通入氯气；反应完毕后，调整溶液温度为‑40~‑10℃，向溶液中滴加乙醇，搅拌至反应完全，将所得物进行蒸馏和精馏，得到目标产物4‑氯乙酰乙酸乙酯。本发明采用的制备方法能够提高氯化反应中产物1的比例，进而提高最终4‑氯乙酰乙酸乙酯的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），将双乙烯酮加入到温度为‑40~‑20℃的二氯甲烷（DCM）溶剂中，搅拌均匀；步骤（2），向步骤（1）所得溶液中加入碱性物质，搅拌均匀，保持溶液体系温度为‑40~‑20℃，边搅拌边向溶液中通入氯气，气相检测产物不再随时间增加即为反应结束；步骤（3），步骤（2）反应完毕后，调整溶液温度为‑40~‑10℃，向溶液中滴加乙醇，搅拌至气相检测产物不再随时间增加即为反应结束，得到4‑氯乙酰乙酸乙酯粗产品；步骤（4），将步骤（3）所得粗产品进行蒸馏和精馏，得到目标产物4‑氯乙酰乙酸乙酯。
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