[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201811577389.0 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109704971B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 彭勃;陈敏方 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/14;C07C59/21;C07C51/60 |
| 代理公司： | 北京鼎德宝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11823 | 代理人： | 牟炳彦 |
| 地址： | 223000 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将双乙烯酮加入到温度为-40～-20℃的二氯甲烷溶剂中，搅拌均匀；
步骤(2)，向步骤(1)所得溶液中加入碱性物质，搅拌均匀，保持溶液体系温度为-40～-20℃，边搅拌边向溶液中通入氯气，气相检测产物不再随时间增加即为反应结束；
步骤(3)，步骤(2)反应完毕后，调整溶液温度为-40～-10℃，向溶液中滴加乙醇，搅拌至气相检测产物不再随时间增加即为反应结束，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗产品；
步骤(4)，将步骤(3)所得粗产品进行蒸馏和精馏，得到目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯；
其中，步骤(2)中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种；
步骤(2)中还加入摩尔量为所述双乙烯酮摩尔量的0.1％～10％的催化剂；所述催化剂为CuCl2、ZnCl2、FeCl3、CoCl2、NiCl2中的任一种或多种。
2.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，双乙烯酮、二氯甲烷、碱性物质、氯气的摩尔比为1：(5.0～20.0):(0.1～2.0):(1.6～2.0)。
3.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)所加乙醇与双乙烯酮的摩尔比为(0.5～0.6):1。
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