[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，将双乙烯酮加入到温度为‑40~‑20℃的二氯甲烷（DCM）溶剂中，加入碱性物质，搅拌均匀，保持溶液体系温度为‑40~‑20℃，边搅拌边向溶液中通入氯气；反应完毕后，调整溶液温度为‑40~‑10℃，向溶液中滴加乙醇，搅拌至反应完全，将所得物进行蒸馏和精馏，得到目标产物4‑氯乙酰乙酸乙酯。本发明采用的制备方法能够提高氯化反应中产物1的比例，进而提高最终4‑氯乙酰乙酸乙酯的收率。

技术领域

本发明涉及化工材料制备技术领域，具体涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法。

背景技术

4-氯乙酰乙酸乙酯是一种常用的医药及农药中间体，呈无色至淡黄色透明液体状，其分子式为：

现有技术中制备4-氯乙酰乙酸乙酯主要采用双乙烯酮法，以双乙烯酮为原料，经氯化和酯化两步得到成品：

其中x为Cl^-或OH^-。

这种方法虽然过程简单，原料易得，但产率不高，主要原因是在氯化过程中可能发生副反应，产生中间产物1以外副产物：

这些中间副产物的存在会影响最终成品的收率。

发明内容

本发明的目的在于对现有的双乙烯酮制备4-氯乙酰乙酸乙酯的方法进行改进，提高该方法氯化过程中中间产物1的比例，从而提高的最终产品收率。

本发明解决上述技术问题所采用的方案是：

一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将双乙烯酮加入到温度为-40～-20℃的二氯甲烷(DCM)溶剂中，搅拌均匀；

步骤(2)，向步骤(1)所得溶液中加入碱性物质，搅拌均匀，保持溶液体系温度为-40～-20℃，边搅拌边向溶液中通入氯气，气相检测产物不再随时间增加即为反应结束；

步骤(3)，步骤(2)反应完毕后，调整溶液温度为-40～-10℃，向溶液中滴加乙醇，搅拌至气相检测产物不再随时间增加即为反应结束，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗产品；

步骤(4)，将步骤(3)所得粗产品进行蒸馏和精馏，得到目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。

优选地，双乙烯酮、DCM溶剂、碱性物质、氯气的摩尔比为1：(5.0～20.0)：(0.1～2.0)：(1.6～2.0)。

优选地，步骤(2)中的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。

优选地，步骤(3)所加乙醇与双乙烯酮的摩尔比为(0.5～0.6)：1。

优选地，步骤(2)中还加入摩尔量为所述双乙烯酮摩尔量的0.1％～10％的催化剂。

优选地，所述催化剂为CuCl₂、ZnCl₂、FeCl₃、CoCl₂、NiCl₂中的任一种或多种。

本发明采用的制备方法能够提高氯化反应中产物1的比例，进而提高最终4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。

具体实施方式

为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1