[发明专利]一种地马孕酮醋酸酯产品的制备方法在审
| 申请号： | 201811550147.2 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109369763A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 谢来宾;吴来喜;胡爱国 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00;C07J41/00;C07J71/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种地马孕酮醋酸酯产品的制备方法，包括采用IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β‑羟基与α‑氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；再合成6位环氧物，其后合成6位氯化物得到地马孕酮，最后17位酯化得到所述地马孕酮醋酸酯；再将得到的地马孕酮醋酸酯在C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得地马孕酮醋酸酯产品。本发明方法相对于地马孕酮醋酸酯的传统合成方法，具有工艺操作简便，生产经济环保，合成总收率高，产品质量好，生产成本低等诸多优点。 | ||
| 搜索关键词： | 孕酮 醋酸酯 制备 有机溶剂 合成 羟氰 活性炭加热回流 氯化物 甲基卤化镁 羟基黄体酮 丙酮氰醇 传统合成 工艺操作 脱色 低碳醇 环氧物 碱催化 总收率 氰基 脱氢 羟基 酯化 生产成本 引入 环保 生产 | ||
【主权项】：
1.一种地马孕酮醋酸酯产品的制备方法，所述方法包括采用1，4‑雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β‑羟基与α‑氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；再合成6位环氧物，其后合成6位氯化物得到地马孕酮，最后17位酯化得到所述地马孕酮醋酸酯；再将得到的地马孕酮醋酸酯在C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得地马孕酮醋酸酯产品。
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