[发明专利]一种1-溴代萘的制备方法在审
| 申请号： | 201811508920.9 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109651070A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 柯德宏;郭建国;薛循育;陆惠懿 | 申请（专利权）人： | 上海沃凯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C25/22 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 张文杰 |
| 地址： | 201506 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1‑溴代萘的制备方法，包括：(1)取萘充分溶于二氯乙烷中，边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液；(2)于25‑30℃条件下，边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠，进行保温搅拌；(3)静置分层，取油相层，并进行水洗；(4)干燥，减压分馏得1‑溴代萘。本发明合成工艺反应装置简单，反应副产物少，收率高，相对其他工艺，溴的利用率高，三废污染小，生产能耗较低，反应过程安全性高，符合绿色化学理念。 | ||
| 搜索关键词： | 溴代萘 制备 化学合成技术 反应副产物 混合溶液中 保温搅拌 次氯酸钠 二氯乙烷 反应装置 合成工艺 混合溶液 减压分馏 静置分层 绿色化学 三废污染 生产能耗 氢溴酸 取油 收率 相层 | ||
【主权项】：
1.一种1‑溴代萘的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取萘充分溶于二氯乙烷中，边搅拌边加入氢溴酸形成混合溶液；(2)于25‑30℃条件下，边搅拌边向混合溶液中逐滴加入次氯酸钠，进行保温搅拌；(3)静置分层，取油相层，并进行水洗；(4)干燥，减压分馏得1‑溴代萘。
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- 本实用新型公开了一种3,4‑二氯三氟甲苯连续生产设备，包括进料混合器，所述进料混合器的出口连通氯化塔的下部进口，所述氯化塔的顶部出口连通有气液分离器，所述气液分离器的液相出口分别连通产品精制装置和所述进料混合器的液相原料进口；所述氯化塔内填充有铁质填料。本实用新型与间歇法相比可有效降低催化剂更换频率和减少废催化剂铁泥的量，克服了间歇法废催化剂铁泥难于处理的问题，生产实现密闭化，对环境友好；不仅可以实现连续生产，而且部分产品循环继续反应，不仅提高了产品收率，而且预热了原料，有效利用反应热，降低生产能耗。
- 一种氯化苯的生产方法-201710645658.1
- 黄中桂;蔡小林;袁晓林;付志平;史正光;朱凯明;王先武;钱潮涌;姚周平;杨华 - 安徽东至广信农化有限公司
- 2017-08-01 - 2017-12-22 - C07C17/12
- 本发明公开了一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物；本发明氯化苯的生产方法是国内生产氯化苯工艺的通用方法，其优点主要有高温连续氯化；一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，二氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益，符合绿色环保无污染的科学理念。
- 一种2,7‑二氯芴的制备方法-201710530237.4
- 徐兵;夏铁红;夏铁平;夏荣良;陈国勇;夏治海 - 江西科美香料有限公司
- 2017-06-24 - 2017-10-24 - C07C17/12
- 本发明涉及一种2,7‑二氯芴的制备方法，包括以下步骤(1)反应釜中加入200g芴、400‑600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7‑二氯芴。
- 一种邻二氟苯的合成方法-201710458816.2
- 何建明;裴文 - 临海市利民化工有限公司
- 2017-06-16 - 2017-10-03 - C07C17/12
- 本发明公开了一种邻二氟苯的合成方法，该方法以2(‑三甲基硅)苯基三氟甲磺酸酯为原料，在氟化钾作用下生成苯炔后直接与所通入的氟气进行氟化反应制得产物邻二氟苯，所述氟气由氟烃类化合物高温裂解产生。本发明是一种新的制备方法，原料价廉易得，制造成本低，操作过程简单，后处理方便，是氟烃类化合物应用的一种拓展；利用氟烃类化合物的裂解进行氟化反应，是一种绿色环保的合成方法，适于工业化生产。且利用氟烃类化合物作为氟气源合成产品邻二氟苯目前未见报道，具有良好的应用前景。
- 一种氯化苯溶液的生产系统-201720074773.3
- 戴明本 - 寿光新泰精细化工有限公司
- 2017-01-19 - 2017-08-04 - C07C17/12
- 本实用新型公开了一种氯化苯溶液的生产系统，它属于化学反应设备技术领域，包括液氯气化器、反应釜和尾气处理装置，液氯气化器上设有液氯入口、氯气出口、进水管和出水管，氯气出口与反应釜设有导管连接，进水口与尾气处理装置设有导管连接，出水管连接有进水集箱，反应釜上设有出料口和尾气出口，尾气出口与尾气处理装置连通；尾气处理装置包括燃烧炉和尾气处理箱，尾气处理箱内设有碱液，燃烧炉内设有燃烧室，燃烧室上部设有加热室，燃烧室与加热室相连通，加热室与尾气处理箱之间设有导管连接，加热室内设有换热管，换热管一端连接有进水集箱，另一端与进水口连接，换热管内套装有通气管，通气管一端与反应釜连接，另一端与燃烧室连接。
- Hβ分子筛催化邻氯甲苯制备2,6–二氯甲苯的方法-201510182260.X
- 钟华;陆敏山;陈秀珍;刘巧宝;殷恒波;王爱丽 - 南京钟腾化工有限公司
- 2015-04-17 - 2017-07-21 - C07C17/12
- 本发明涉及2,6–二氯甲苯制备技术领域，特指一种Hβ分子筛催化邻氯甲苯选择性氯化制备2,6–二氯甲苯的方法。本发明以价格低廉的邻氯甲苯为原料，氯气为氯化剂，Hβ分子筛为催化剂，采用一步氯化法，催化邻氯甲苯选择性氯化制备2,6–二氯甲苯，该方法易于操作，步骤简单，生产成本较低，易于工业化。
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