[发明专利]一种小尺寸金纳米颗粒负载的钛硅沸石及其制备方法在审
| 申请号： | 201811363941.6 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109399659A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 李永生;高翔 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C01B37/00 | 分类号： | C01B37/00;B22F9/24;B82Y30/00;B01J29/89 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 邓琪 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供一种小尺寸金纳米颗粒负载的钛硅沸石的制备方法，包括如下步骤：将巯基丙基三甲氧基硅烷和模板剂加入水中进行水解，形成第一溶液；在第一溶液中加入氯金酸，氯金酸与巯基丙基三甲氧基硅烷通过Au‑S键形成配合物，得到第二溶液；在第二溶液中加入硅源和钛源，混合后得到沸石前驱液；将沸石前驱液移入反应釜中水热晶化，经冷却，离心，干燥，得到带有模板剂的金负载钛硅沸石粉体；煅烧该金负载钛硅沸石粉体以除去模板剂，得到金纳米颗粒负载的钛硅沸石。本发明还提供由该制备方法获得的金纳米颗粒负载的钛硅沸石，解决了传统金纳米颗粒负载的沸石制备工艺复杂，负载量无法准确控制的问题以及金纳米颗粒尺寸分布过宽的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 金纳米颗粒负载 钛硅沸石 模板剂 制备 巯基丙基三甲氧基硅烷 负载钛 硅沸石 氯金酸 前驱液 沸石 粉体 金纳米颗粒 尺寸分布 沸石制备 准确控制 反应釜 负载量 配合物 硅源 晶化 水解 水中 移入 煅烧 钛源 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种小尺寸金纳米颗粒负载的钛硅沸石的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：S1，将巯基丙基三甲氧基硅烷和模板剂加入水中进行水解，形成第一溶液；S2，在第一溶液中加入氯金酸，其中，氯金酸与巯基丙基三甲氧基硅烷通过Au‑S键形成配合物，得到第二溶液；S3，在第二溶液中加入硅源和钛源，混合后得到沸石前驱液；S4，将沸石前驱液移入反应釜中水热晶化，经冷却，离心，干燥，得到带有模板剂的金负载钛硅沸石粉体；S5，煅烧该金负载钛硅沸石粉体以除去模板剂，得到小尺寸金纳米颗粒负载的钛硅沸石。
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- 2017-03-27 - 2017-12-05 - C01B37/00
- 本实用新型涉及分子筛活化粉的生产设备，该设备包括进料装置；闪蒸器，其包括进料口与出料口，其进料口与进料装置相连通；中转装置，其包括进料口、出料口及出风口，其进料口与闪蒸器的出料口相连通；引风机，其与中转装置的出风口相连，通过形成气流将闪蒸器内的分子筛粉引入中转装置；活化设备，其包括进料口与出料口，其进料口与中转装置的出料口相连通；其用于分子筛粉的高温活化；和物料收集或包装装置，其与活化设备的出料口相连通。利用本实用新型的分子筛活化粉的生产设备，在保证分子筛活化粉产品的同时，提高了活化效率，极大地节约了能源。
- 一种新型合成金属有机骨架复合膜的方法-201511009695.0
- 姜恒;陈猛;冯亚菲;王育人;刘瑞霞;韩金花;刘宇 - 中国科学院力学研究所
- 2015-12-29 - 2017-10-31 - C01B37/00
- 本发明提供了一种新型合成金属有机骨架复合膜的方法，通过自组装与表面处理技术制备新型金属有机骨架复合膜，利用自组装的方法在金属网表面接枝生长多壁碳纳米管，然后先在高的反应液浓度下利用碳管表面的形核位形核，最后再原位生长MOF‑5膜，可得到具有较好的结晶度且连续致密的复合膜。本发明所制备的复合膜，在潮湿环境下具有较高的稳定性，并且具有改善氢气吸附焓的优点，具备优异水稳特性。本发明的方法并具有低成本的特点。
- 一种多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法-201710569739.8
- 王静;徐俊青;吴宁;王志鹏;李熠杰 - 天津工业大学
- 2017-07-12 - 2017-09-19 - C01B37/00
- 本发明提供了一种多级孔分子筛晶粒内嵌Fe纳米颗粒催化剂的制备方法，主要分四步，首先，以四丁基溴化铵为模板剂制备微孔部分单元；其次，将络合剂与Fe离子形成的络合物镶嵌到分子筛内部的模板剂上，再次，在通氢气条件下，将Fe原子还原到分子筛晶格中；最后，以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备介孔部分单元，将Fe颗粒和微孔单元镶嵌到介孔骨架中。本发明的有益效果是所述催化剂有介孔和微孔两种孔径分布，有较高的比表面积和孔容，分子筛颗粒间的Fe纳米颗粒具有较高的催化活性，适用于渣油加氢催化裂化反应过程。本发明所述催化剂经造粒成型后可用于渣油加氢催化裂化反应，催化剂活性高，汽油和柴油的选择性高。
- 一种介孔分子筛的制备方法-201511011517.1
- 吕存琴;张继龙;刘建红;郭永;晋春;费鹏;张进 - 山西大同大学
- 2015-12-30 - 2017-06-30 - C01B37/00
- 本发明公开了一种介孔分子筛的制备方法，属于多孔材料制备技术领域。该制备方法包括以下步骤（1）将去离子水和酸或碱加入到浮选机的浮选槽中，搅拌；（2）将模板剂加入到浮选槽中搅拌，开启浮选机进气阀，当有泡沫浮起开启刮板将泡沫刮出；（3）将硅源通过进气管随气体负压缓慢带入浮选槽进行搅拌至形成溶胶，30‑60min后关闭进气阀，转移至聚四氟乙烯反应釜中；（4）将反应釜置于烘箱中，100℃下晶化24~72h后取出，将产物经洗涤、过滤、干燥后得到固体产物，再在500‑600℃下焙烧4‑6h得介孔分子筛材料。本发明制备出的介孔分子筛产品成孔率高、孔径均一，该方法使用范围广，具有非常好的应用前景。
- 一种含有有机官能团的钛硅分子筛催化剂-201610689302.3
- 苏建丽 - 青岛文创科技有限公司
- 2016-08-19 - 2017-01-11 - C01B37/00
- 本发明涉及一种含有有机官能团的钛硅分子筛催化剂，由硅源、钛源、模板剂、矿化剂和溶剂组成；硅源为Si(OR1)4、(R2O)3Si‑(CH2)n1‑Si(OR3)3和(R4)n2Si(OR5)4‑n2，钛源为Ti(OR6)4，模板剂为[(CH3)3CH3(CH2)n3N+]X‑，矿化剂为 [(CH3C n4H2n4)4NH4]+OH‑，溶剂为水和乙醇的混合物。由于分子筛结构中含有疏水性和抗积碳功能的有机官能团及复合孔，催化剂的疏水性和传质性能优异，活性及选择性高，稳定性好，且该催化剂可用于以H2O2、过氧化氢乙苯、过氧化氢异丙苯和叔丁基过氧化氢等为氧化剂的烯烃环氧化生产相应环氧化物过程中。
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