[发明专利]一种纳米级片状SAPO-34分子筛及其合成方法在审
| 申请号： | 201711196143.4 | 申请日： | 2017-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN109835912A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 孙守理;曹金朋;张伟 | 申请（专利权）人： | 江苏天诺新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B37/08 | 分类号： | C01B37/08;C01B39/54;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212132 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种纳米级片状SAPO‑34分子筛，由铝源、磷源、硅源、模板剂和水合成，所述铝源为拟薄水铝石，模板剂由第一模板剂和第二模板剂组成的复合模板剂，上述各组分形成溶胶后的摩尔组成为：以1份Al2O3计算，P2O5 0.8～1.2，SiO2 0.2～1.0，第一模板剂2～4，第二模板剂0.1～0.2，H2O 20～100，所述第一模板剂为三乙胺。本发明采用复合磷源及复合模板剂，水热法一步合成SAPO‑34片状纳米晶，过程简单，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)是工业上常用表面活性剂，成本低廉，所制备SAPO‑34分子筛厚度只有几十纳米，分子扩散路径明显缩短。 | ||
| 搜索关键词： | 模板剂 分子筛 复合模板剂 纳米级 磷源 铝源 十六烷基三甲基溴化铵 合成 表面活性剂 拟薄水铝石 片状纳米晶 分子扩散 摩尔组成 一步合成 三乙胺 水热法 硅源 制备 复合 | ||
【主权项】：
1.一种纳米级片状SAPO‑34分子筛，其特征在于，由铝源、磷源、硅源、模板剂和水合成，所述铝源为拟薄水铝石，模板剂由第一模板剂和第二模板剂组成的复合模板剂，上述各组分形成溶胶后的摩尔组成为：以1份Al2O3计算，P2O5 0.8～1.2，SiO2 0.2～1.0，第一模板剂2～4，第二模板剂0.1～0.2，H2O 20～100，所述第一模板剂为三乙胺。
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- 多级孔结构SAPO分子筛及其制备方法-201510690464.4
- 杨贺勤;刘志成;高焕新 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2015-10-22 - 2018-11-20 - C01B37/08
- 本发明涉及一种多级孔结构硅磷铝SAPO分子筛的制备方法，主要解决现有技术难以获得具有多级孔结构SAPO分子筛的问题。本发明通过采用结构导向剂R1、水、有机模板剂R2、磷源、铝源和碱处理的硅源的混合物在‑20℃～100℃条件下水解得到溶胶，然后将其置于反应釜中进行低温晶化，晶化结束后得到含有老化液的一次晶体。除去部分老化液，向一次晶体中补加一定体积的水，并搅拌均匀，进行二次晶化；二次晶化后对样品进行洗涤、干燥和焙烧得到多级孔结构SAPO分子筛的技术方案，较好地解决了该问题，可用于多级孔结构分子筛的工业生产中。
- 一种常压制备纳米SAPO-34分子筛的方法-201811028894.X
- 刘子玉;吕萌;王婷;杨承广;陈新庆;丘明煌;孙予罕 - 中国科学院上海高等研究院
- 2018-09-05 - 2018-11-06 - C01B37/08
- 本发明提供一种常压制备纳米SAPO‑34分子筛的方法，所述方法至少包括：首先分别将磷源、铝源、硅源以及模板剂按摩尔比例加入到去离子水中，搅拌均匀，得到初始凝胶，继续搅拌所述初始凝胶至老化，获得老化产物；然后将所述老化产物置于敞口容器中晶化，获得晶化产物；接着将所述晶化产物冷却至室温，经洗涤、分离及烘干后得到纳米SAPO‑34原粉；最后将所述纳米SAPO‑34原粉焙烧去除所述模板剂，得到所述纳米SAPO‑34分子筛。本发明在常压的条件下通过控制反应配比、反应温度及晶化时间，成功合成所需要的纳米SAPO‑34分子筛，并且操作过程简单，降低分子筛合成成本。另外，本发明获得的SAPO‑34分子筛晶粒尺寸大小介于10纳米～100纳米。
- 一种添加聚乙二醇合成SAPO-56分子筛的制备方法-201810727248.6
- 刘庆岭;吕双春;吴晗;纪娜;宋春风;马德刚 - 天津大学
- 2018-07-05 - 2018-11-02 - C01B37/08
- 本发明公开了一种添加聚乙二醇合成SAPO‑56分子筛的制备方法，首先将聚乙二醇溶解在去离子水中，然后将磷酸加入后充分混合均匀，加入铝源充分搅拌混合形成溶液，之后逐次加入硅源、模板剂到上述溶液中，在室温下充分搅拌得到均匀混合物。将得到的均匀混合物转移到高压反应釜中，晶化反应后，将固相产物通过去离子水洗涤、过滤、干燥，然后在马弗炉中500～650℃焙烧，即得到圆片状SAPO‑56分子筛。本发明通过添加聚乙二醇合成了SAPO‑56分子筛，制备的分子筛具有圆片状形貌结构，MTO催化性能好，耐磨损，极大的提高了分子筛的使用寿命，提高了其反应速率，为SAPO‑56分子筛进一步制备研究和工业应用奠定了基础。
- 多级孔结构SAPO-34分子筛的制备及其用途-201510690448.5
- 杨贺勤;刘志成;高焕新 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2015-10-22 - 2018-10-23 - C01B37/08
- 本发明涉及一种多级孔结构SAPO‑34分子筛在C4烯烃催化裂解中的应用，主要解决现有催化剂存在丙烯收率低的问题。本发明通过采用水、有机模板剂R1、纳米炭黑R2、磷源、铝源和碱处理的硅源的混合物在‑20℃～100℃条件下水解得到溶胶，然后将其置于反应釜中进行晶化；晶化结束后对样品进行洗涤、干燥和焙烧得到多级孔结构SAPO分子筛的技术方案，较好地解决了该问题，可用于多级孔结构分子筛的工业生产中。
- 一种AEL型磷酸硅铝分子筛的合成方法-201710000437.9
- 赵新红;郝志鑫;张晓晓;王清鹏;段维婷;高向平 - 兰州理工大学
- 2017-01-03 - 2018-10-02 - C01B37/08
- 一种AEL型磷酸硅铝分子筛的合成方法，其步骤为：（1）将反应原料铝源、磷源、氟源、模板剂以及硅源按照特定摩尔比精确称量，然后均匀混合于研钵之中，并手工研磨10~20min；（2）将研磨之后的前驱物置于小型反应釜中进行活化预处理，在80℃环境下恒温8~12h，然后调节温度为160~200℃，开始晶化，晶化时间为10~20h；（3）晶化反应结束自然冷却至室温，依次使用去离子水和丙酮离心洗涤，直至上层液澄清为止，在110℃下干燥150min，得到分子筛原粉；（4）将步骤（3）获得的分子筛原粉在550‑600℃下焙烧，焙烧3~5h，得到AEL型磷酸硅铝分子筛粉末。
- 一种合成AFI型磷酸硅铝分子筛的方法-201710000441.5
- 赵新红;张晓晓;郝志鑫;段维婷;王清鹏;高向平 - 兰州理工大学
- 2017-01-03 - 2018-10-02 - C01B37/08
- 一种合成AFI型磷酸硅铝分子筛的方法，其步骤为：（1）将初始反应物：特殊反应介质、铝源、硅源、磷源及氢氟酸在研钵中混合均匀，并手工研磨10~20min；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至反应容器中，并加热至熔融态，得到前驱混合物；（3）步骤（2）的前驱混合物于微波辐射下进行常压晶化，晶化温度为150~180℃，晶化时间为10~120min；（4）晶化反应结束自然冷却至室温，依次使用去离子水和丙酮离心洗涤，直至上层液澄清为止，在110℃下干燥100~150min，得到分子筛原粉；（5）将步骤（4）获得的分子筛原粉在550℃下焙烧，焙烧1~5h，得到高硅含量的AFI型磷酸硅铝分子筛粉末。
- 一种磷酸硅铝复合分子筛及其制备方法-201510847526.8
- 王从新;田志坚;马怀军;李鹏;徐仁顺;曲炜;王琳;潘振栋;王冬娥 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2015-11-26 - 2018-09-28 - C01B37/08
- 本发明涉及一种磷酸硅铝复合分子筛及其制备方法。该复合分子筛具有SAPO‑11及一种硅磷酸铝盐的混合晶相，其X‑射线衍射谱图具有至少以下所列衍射峰，2θ值表示衍射峰位置，2θ/°：8.14±0.2，9.48±0.2，12.49±0.1，13.24±0.2，15.70±0.2，16.32±0.2，17.56±0.2，17.87±0.1，19.02±0.2，20.46±0.2，21.10±0.2，21.66±0.1，22.18±0.2，22.60±0.2，22.76±0.2，23.22±0.2，24.74±0.2，27.86±0.1，28.49±0.1，33.03±0.1，33.41±0.1。与纯SAPO‑11相比，本发明所制备的复合分子筛具有更强的酸性和更多的酸量，将在催化反应，特别是异构化反应上具有广泛的应用前景。本发明所涉及的复合分子筛由水热合成方法制得，该方法操作安全方便，环境友好。
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