[发明专利]一种卡非佐米的制备方法在审
申请号: | 201811149739.3 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109053861A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 徐军;张敏华;蒋信义;徐萌;周宇 | 申请(专利权)人: | 上海雅本化学有限公司 |
主分类号: | C07K7/06 | 分类号: | C07K7/06 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及化工技术领域,且公开了一种卡非佐米的制备方法,包括以下步骤,准备环己烷30‑50毫克、化合物100‑200毫克、氣仿20‑30毫克、有机碱50‑100毫克、缩合剂10‑20毫克、N,N‑二异丙基乙胺80‑150毫克、二氧甲烷200‑250毫克、甲苯二甲苯乙酸乙酯50‑80毫克、乙酸异丙酯20‑60毫克、L‑苯丙氨酸40‑120毫克、乙酸丁酯60‑130毫克和正庚烷10‑20毫克,将L‑苯丙氨酸40‑120毫克放入反应皿,放入N,N‑二异丙基乙胺80‑150毫克与L‑苯丙氨酸40‑120毫克偶联反应制得混合物1,静置6分钟。该卡非佐米的制备方法,制得的卡非佐米纯净度高,含有杂质较少,使得制得的卡非佐米成品价值更高,整个制备过程中完全不需要使用液氮辅助控温,大大降低了制备卡非佐米的成本,方便了使用者的使用。 | ||
搜索关键词: | 制备 苯丙氨酸 二异丙基乙胺 放入 纯净度 化工技术领域 乙酸异丙酯 二氧甲烷 偶联反应 乙酸丁酯 乙酸乙酯 制备过程 混合物 二甲苯 反应皿 环己烷 缩合剂 有机碱 正庚烷 甲苯 控温 液氮 | ||
【主权项】:
1.一种卡非佐米的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)准备环己烷30‑50毫克、化合物100‑200毫克、氣仿20‑30毫克、有机碱50‑100毫克、缩合剂10‑20毫克、N,N‑二异丙基乙胺80‑150毫克、二氧甲烷200‑250毫克、甲苯二甲苯乙酸乙酯50‑80毫克、乙酸异丙酯20‑60毫克、L‑苯丙氨酸40‑120毫克、乙酸丁酯60‑130毫克和正庚烷10‑20毫克,将L‑苯丙氨酸40‑120毫克放入反应皿,放入N,N‑二异丙基乙胺80‑150毫克与L‑苯丙氨酸40‑120毫克偶联反应制得混合物1,静置6分钟;2)将正庚烷10‑20毫克、化合物100‑200毫克、环己烷30‑50毫克、有机碱50‑100毫克和甲苯二甲苯乙酸乙酯50‑80毫克混合,环境温度保持在十度,以800转每分钟的频率搅拌混合物,持续约二十分钟,制得混合物2,将混合物2静置;3)将L‑苯丙氨酸40‑120毫克放入反应皿,放入N,N‑二异丙基乙胺80‑150毫克与L‑苯丙氨酸40‑120毫克偶联反应制得的混合物1与正庚烷10‑20毫克、化合物100‑200毫克、环己烷30‑50毫克、有机碱50‑100毫克和甲苯二甲苯乙酸乙酯50‑80毫克混合制得的混合物2混合后依次添加氣仿20‑30毫克、缩合剂10‑20毫克、二氧甲烷200‑250毫克、乙酸异丙酯20‑60毫克、乙酸丁酯60‑130毫克和正庚烷10‑20毫克,添加过程中持续搅拌,反应物温度保持在十摄氏度以下,制得混合物3;4)将混合物3萃取,干燥,过滤,减压浓缩,得到白色固体,即为所求卡非佐米,放置在零下十度环境存储。
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