[发明专利]一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810914477.9 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN108997544A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王琪宇;王新 | 申请（专利权）人： | 宁波高新区诠宝绶新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G8/02 | 分类号： | C08G8/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315100 浙江省宁波市高*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法；本发明方法公开的一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，本方法首先使用1,3,5‑苯三甲酰氯和对氟联苯，以氯化铝和氯化锂为催化剂的作用下合成了一种三官能度支化单体，以该单体和2,2‑双(2‑羟基‑5‑联苯基)丙烷、4,4‑二氟二苯甲酮在二苯砜溶剂体系中聚合制备含有支化结构的聚醚醚酮新材料，本发明通过引入三官能度支化单体，使聚酸醚酮主链结构中产生部分支化或轻度交联结构，达到提高聚醚醚酮树脂玻璃化转变温度的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 聚醚醚酮 支化结构 三官能度 支化单体 二氟二苯甲酮 聚醚醚酮树脂 苯三甲酰氯 玻璃化转变 轻度交联 溶剂体系 主链结构 二苯砜 氟联苯 联苯基 氯化铝 氯化锂 丙烷 聚酸 醚酮 支化 羟基 催化剂 聚合 合成 引入 | ||
【主权项】：
1.一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将21.6‑28.4份的2,2‑双(2‑羟基‑5‑联苯基)丙烷、24.2‑32.8份的4,4‑二氟二苯甲酮和100‑150份的二苯砜加入到反应釜中，升温到100‑150℃，加入10‑20份的催化剂，搅拌反应120‑180min；然后将2.1‑6.8份的三官能度支化单体和30‑40份的二苯砜混合均匀，滴加到反应釜中，30‑40min内滴完，然后升温到200‑260℃，反应1‑5h，再加上0.05‑0.5份的双环[2.2.2]锌‑2‑烯‑2,3‑二羧酸酐，0.05‑0.5份的1‑乙基‑3‑胍基硫脲盐酸盐，继续升温到280‑300℃，反应0.5‑3h；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入丙酮中沉析，过滤，将得到的固体磨碎，加入到80‑100份的混合溶剂中，加热回流20‑30min，然后过滤，洗涤，在130‑160℃真空干燥，即可得到一种含有支化结构的聚醚醚酮新材料。
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- 2016-09-27 - 2017-02-22 - C08G8/02
- 本发明提供了一种聚醚醚酮的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中，通入氮气，然后加入溶剂搅拌并升温，并再加入对苯二酚、氢氧化钠和碳酸钾持续搅拌，然后加入4,4’‑二氟二苯甲酮和带水剂，将反应生成的水完全带出后，继续升温放出带水剂，再继续搅拌升温，加入3,4二氟二苯甲酮或3‑氯‑4‑氟二苯甲酮，反应得到聚合粘液；将聚合粘液倒入去离子水中，并迅速搅拌得到聚醚醚酮粗品颗粒，过滤粉碎，经提取器内提取洗涤后，真空干燥得到产品。本发明缩短了反应时间，减少了二氧化碳的排放，采用分段加料的方式，反应温度更容易控制，有利于节能降耗，在聚合反应结束前加入封端剂进行封端，进一步提高聚醚醚酮的热稳定性。
- 含硼酸间苯聚芳醚酮改性硅藻土及其增强聚醚醚酮复合材料-201610547065.7
- 张海博;谭捷;刘一凡;丁连俊 - 吉林大学
- 2016-07-13 - 2016-10-26 - C08G8/02
- 一种含硼酸间苯聚芳醚酮改性硅藻土及其增强聚醚醚酮复合材料，属于高分子复合材料技术领域。所述的含硼酸间苯聚芳醚酮改性硅藻土，按各组分和100wt％计算，其中酸处理过的硅藻土的含量为94～98wt％，其余为含硼酸间苯聚芳醚酮偶联剂。本发明是在活化温度下使用含硼酸间苯聚芳醚酮对硅藻土进行改性，再利用类似于原位聚合的方式制备出复合材料，含硼酸间苯聚芳醚酮偶联剂的加入能够改善硅藻土与聚醚醚酮之间的界面相互作用，使复合材料的力学性能得到进一步提升。将所得复合材料粒料通过高温注塑机塑化熔融、注射、充模、冷却成型、脱模后得到相应形状的复合材料样品。
- 用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法-201610498067.1
- 张泰铭;孙庆民;王荣海;李光辉;薛居强;黄桂青;张清新;李文娟 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2016-06-30 - 2016-08-24 - C08G8/02
- 本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入草酸的盐酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用草酸在酸性条件下对金属离子的螯合特性，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
- 一种封端聚醚醚酮酮树脂的工业化合成方法-201510861166.7
- 王贤文 - 江门市优巨新材料有限公司
- 2015-11-30 - 2016-02-17 - C08G8/02
- 本发明公开了一种封端聚醚醚酮酮树脂的工业化合成方法。包括步骤：在充氮保护的反应釜中，加入溶剂、4,4’-二氟三苯二酮、成盐剂后搅拌升温至130℃～140℃，待全部溶解后，加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温至180℃～220℃，反应1～2小时，升温到240℃～270℃，反应0.5～2小时，再升温至300℃～320℃，聚合1～4小时，加入封端剂，继续反应10-30分钟，得聚合粘液；冷却后粉碎，过滤，洗涤，干燥后即得封端聚醚醚酮酮树脂。本发明采用碱金属碳酸钠为催化剂，且加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，得到的封端聚醚醚酮酮树脂具有高温热稳定性。
- 膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料及其制备方法-201510289571.6
- 姜振华;商赢双;张海博;朱晔;王永鹏 - 吉林大学
- 2015-05-30 - 2015-08-19 - C08G8/02
- 膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料及其制备方法，属于高分子及其复合材料技术领域。本发明通过原位聚合方法将膨胀石墨片引入到聚醚醚酮基体中，制得膨胀石墨片/聚醚醚酮耐磨复合材料，膨胀石墨片含量4～12wt％。原位聚合的方法改善了膨胀石墨片在聚醚醚酮基体树脂中的分散，增加了聚醚醚酮树脂与膨胀石墨片的缠绕。复合材料的分解温度比纯聚醚醚酮高，由于原位聚合引入了膨胀石墨片，束缚了聚合物链段的运动，而且膨胀石墨片具有阻燃性，提高了复合材料耐高温能力。复合材料的耐磨性能随着膨胀石墨片含量的增加呈现出先降低再升高的趋势，当膨胀石墨片含量为8wt％时，复合材料表现出最优的耐磨性能。
- 一种低色度、高热稳定性封端的聚醚醚酮树脂的工业化合成方法-201410789475.3
- 王贤文;江友飞;黎昱 - 江门市优巨新材料有限公司
- 2015-08-04 - 2015-07-29 - C08G8/02
- 本发明公开了一种低色度、高热稳定性封端聚醚醚酮树脂的工业化合成方法。包括以下步骤：在充氮保护的反应釜中，加入二苯砜，4，4′-二氟二苯甲酮，碳酸钠后开始搅拌升温至130℃～140℃，体系的固含量为15％～40％，待单体全部溶解后，再向体系中加入对苯二酚，继续搅拌均匀后进行连续升温反应，再升温至310℃～320℃，聚合1～4小时，加入封端剂，反应10-30分钟，得聚合粘液；将聚合粘液冷却后粉碎成粉末，将过滤后的粉末用有机溶剂、去离子水煮沸反复洗涤过滤除去溶剂和副产物盐，干燥后即得聚醚醚酮树脂。本发明单独采用碳酸钠为碱金属成盐剂，且加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，得到的封端聚醚醚酮树脂具有低色度、高温热稳定性。
- 电子加工用聚醚醚铜-201310662242.2
- 李伟平;周纯江 - 大连市西岗区众源生办公设备商行
- 2013-12-05 - 2015-06-10 - C08G8/02
- 本发明公开了电子加工用聚醚醚铜，所述聚醚醚铜的制备方法是以4,4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚钠盐为原料，溶于溶剂，在240～280℃缩聚反应，产物经脱溶剂、脱盐、水洗，在160～180℃真空干燥。所述溶剂为乙腈、吡啶或苯酚。本发明提供的电子加工用聚醚醚铜，具有高的强度和耐磨性，内部无气泡或其它缺陷，改善了加工成型性能。同时，制备所采用的原料和工艺成本低，利于生产应用。
- 一种高流动性聚醚醚酮树脂的工业化合成方法及用途-201410789853.8
- 王贤文;江友飞;黎昱 - 江门市优巨新材料有限公司
- 2014-12-17 - 2015-04-08 - C08G8/02
- 本发明公开了一种高流动性聚醚醚酮树脂的工业化合成方法，包括以下步骤：在反应釜中，加入二苯砜、4,4′-二氟二苯甲酮和碱金属成盐剂后开始搅拌，升温，待单体全部溶解后，再向体系中加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温进行聚合反应，最后加入封端剂，继续反应，得聚合粘液；将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，将过滤后的粉末用有机溶剂、去离子水煮沸，反复洗涤，并过滤除去溶剂和副产物盐，经干燥后即得聚醚醚酮树脂。封端剂选自3,4′-二氟二苯甲酮、3-氯-4-氟二苯甲酮、3-氟-4-氯二苯甲酮和3,4′-二氯二苯甲酮中的一种或几种。本发明所制备的聚醚醚酮具有低色度、低熔融粘度、高流动性，易于成型加工，可用于制备耐热防腐蚀涂料和注塑件。
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